差示扫描量热法(DSC)测试方法知识讲稿.pptVIP

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2019-08-22 发布于天津
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差示扫描量热法(DSC)测试方法知识讲稿.ppt

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差示扫描量热法 (Differential Scanning Calorimetry, DSC) 测定聚合物的熔点和结晶度;;二、 DSC的基本原理;平均温度控制回路：保证试样和参比物的温度按程序控温速率升、降温。记录升、降温情况。;补偿回路：试样吸、放热与参比物产生温差时及时进行功率补偿，使ΔT→0,并记录补偿的情况，即维持ΔT→0所需要的能量差ΔW。;DSC仪器（上海CDR-34P型）同时兼备热流型和功补型的特点。（1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。（2）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。;三、DSC曲线及其影响因素;1.试样与参比物试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以减少试样与器皿间的热阻。坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于500℃，参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样品匹配。一般为Al2O3，样品量少时可放一空坩埚。;2.主要影响因素;(2) 升，降温速度一般的升，降温速度范围为5----20 ℃/min 最常用的为10 ℃/min;（3）气氛：氛围气体：一般使用惰性气体，如N2，Ar，He等主要是防止加热时样品的氧化，减少挥发物对仪器的腐蚀. 必要时也可以压缩空气为气氛，测定样品的氧化反应。;四、 DSC在高聚物研究中的应用;Polymer Transitions;五、数据处理及实验报告要求;预习报告 1.实验原理和目的