食品中双酚A的测定-高效液相色谱串联质谱法征求意见稿.DOCVIP

DB FORMTEXT ?? FORMTEXT 北京市食品安全地方标准 DB 11/ FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 食品安全地方标准 食品中双酚A的测定 高效液相色谱/串联质谱法 （征求意见稿） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 北京市卫生和计划生育委员会???发布 DB11/ XXXXX—XXXX PAGE 2 前??言 本标准为首次发布。 食品安全地方标准 食品中双酚A的测定 高效液相色谱/串联质谱法 范围 本标准规定了多类食品中双酚A（BPA）痕量检测的制样方法和高效液相色谱/串联质谱检测方法。 本标准适用于动物肌肉、鸡蛋、奶粉、牛奶、植物油、粮谷以及酒水饮料等食品中BPA的高效液相色谱/串联质谱确证和测定。 原理 试样中目标化合物经有机溶剂提取，利用凝胶渗透色谱或固相萃取技术净化，高效液相色谱/串联质谱仪测定，同位素稀释内标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，本法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 试剂 甲醇。 乙腈。 水。 乙酸乙酯。 环己烷。 试剂配制 乙酸乙酯-环己烷溶液（1+1，体积比） 取50 mL乙酸乙酯与50 mL环己烷混合。 甲醇-水溶液 （1+1，体积比） 取50 mL甲醇与50 mL水混合。 标准品 双酚A（BPA, CAS: 80-05-7，分子量：228，纯度≥98.5%）。 双酚A氘代同位素内标（BPA-d4,CAS：347841-41-2，分子量：232， 纯度≥97.8%）或相当者。 标准溶液配制 标准储备液 准确称取10.0 mg的标准品（3.3.1）于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，制成1 mg/mL的标准储备液，-18 ℃以下保存，在12 内标储备液 准确称取10.0 mg的同位素内标（3.3.2）于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，制成1mg/mL的标准储备液，-18 ℃以下保存，在12 中间浓度标准溶液 用甲醇将标准储备液配制成浓度为1 μg/mL的中间浓度标准溶液，4 ℃以下保存，在3 中间浓度内标溶液 用甲醇将内标储备液配制成浓度为200μg/L的中间浓度内标溶液，4 ℃以下保存，在3 标准工作溶液 根据需要，吸取一定量的中间浓度标准溶液（3.4.3）和中间浓度内标溶液（3.4.4），用甲醇配置成适当浓度的标准工作溶液（0.2、0.5、1、2、5、10、20μg/L）并使得每个浓度点内标浓度均为10 μg/L 材料 Oasis HLB固相萃取柱（200 mg，6 mL）或相当者 使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。 Bond ElutPlexa 固相萃取柱（200 mg，6 mL）或相当者 使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。 仪器和设备 高效液相色谱/串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。 电子天平：感量为0.0001 g和0.01 g。 组织匀浆机。 漩涡混合器。 冷冻离心机（最大转速10000 r/min）。 氮吹仪。 固相萃取真空装置。 超声提取仪。 旋转蒸发仪。 凝胶渗透色谱仪：配玻璃样品管。 移液器。 粉碎机。 分析步骤 试样制备 样品准备 动物肌肉 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，剔除筋膜。用组织匀浆机充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-18 ℃ 鸡蛋 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织匀浆机充分搅拌均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于4 ℃以下 奶粉及牛奶 从所取全部奶粉样品中取出有代表性样品约500 g，混合均匀后装入洁净容器中，密封并标明标记，于4 ℃以下 植物油 将所取样品装入洁净容器中，密封并标明标记，常温保存，一周内进行处理。 粮谷 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，用粉碎机充分粉碎均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于4 ℃以下 酒水饮料 碳酸饮料超声20 min去除二氧化碳，果汁饮料等含固形物饮料于5000 r/min 下离心15 min后取上清，白酒样品用超纯水以1:1稀释。于4 ℃以下 提取 动物肌肉、鸡蛋、奶粉 动物肌肉、鸡蛋样品分别称取4 g（精确至0.01 g）、奶粉试样称取2 g（精确至0.01 g），置于50 mL离心管中，加入100μL中间浓度内标溶液（3.4.4）和10 mL乙酸乙酯-环己烷溶液（3.2.1），涡旋混匀，超声提取20 min，于4 ℃900