水热和硬模板辅助制备氧化铝空心球-北京化工大学学报.pdf

第 ３７卷 第４期 北京化工大学学报（自然科学版） Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．４ ２０１０年 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ） ２０１０ 水热和硬模板辅助制备氧化铝空心球  张光明　汤志松　郭　奋 　宗志强 （北京化工大学 纳米材料先进制备技术及应用科学教育部重点实验室，北京　１０００２９） 摘　要：以葡萄糖和硝酸铝为原料，采用水热和硬模板辅助技术成功制备了氧化铝空心球。分别通过葡萄糖催化 聚合－原位离子吸附一步进行（一步法）或葡萄糖聚合成球－离子吸附分步进行（二步法）制备铝碳复合球壳结构， 然后经分步煅烧氧化制得氧化铝空心球。进一步对产物表征结果表明：二步法得到的空心球壳结构稳定紧凑，大 小均一，粒径在亚微米级；而一步法步骤简单，操作快捷，但产物结构疏松，粒径在微米级，空心球比二步法有序度 要高。此外，对氧化铝空心球结构的形成过程和可能的机理以及二步法中碳球表面基团进行了分析和探讨。 关键词：氧化铝；空心球；模板法；水热法 中图分类号：ＴＱ１３３１ 并进一步对比研究了一步法与二步法合成的氧化铝 引　言 空心球在成分、组成、形貌及机理等方面的区别。 空心球结构的化合物具有轻质、高强度、高比表 １　实验部分 面积和耐热耐腐蚀等优异性能，可应用于雷达隐身 ［１］ １１　原料和仪器 材料 、催化剂、生物大分子及药物缓释和微反应 器［２－３］等领域；而氧化铝具有高强度、高硬度、热膨 葡萄糖，分析纯，北京益利精细化学品有限公 胀系数小、耐腐蚀和耐磨等优良的物理化学性能。 司；乙醇，分析纯，北京化工厂；硝酸铝，分析纯，天津 氧化铝空心球结合以上二者优点，前景看好。 市化学试剂三厂。 目前，空心球的制备方法很多，主要分为 ２大 ＲＤ１００型Ｔｅｆｌｏｎ反应釜，北京实华科技有限公 类：模板法［４－５］和非模板法。模板法又分为沉积和 司；ＤＨＧ９１２３Ａ型电热鼓风干燥箱，上海精宏实验 设备有限公司；ＳＨＢ 型循环水式多用真空泵，郑 表面反应法、逐层组装法，微封装法；非模板法分为 Ⅲ 液滴法、喷雾干燥法和乳液相分离法。其中，模板法 州长城科工贸有限公司；ＳＸ４１３型厢式电阻炉，天 能较好地控制产物的形貌，适用于制备氧化铝空心 津市华北实验仪器有限公司；ＴＤＬ４型台式离心机， 球，尤以采用含碳多聚糖微球（简称碳球）作为模板 上海安亭科学仪器厂。 ［６］ １２　铝碳复合球壳的制备 制备空心球的技术方法倍受关注 ，该法具有原料 价廉易得、反应条件温和等优点，但制备过程一般采 一步法：称取 ５９６ｇ硝酸铝和 １３７２ｇ葡萄糖 用先水热制备碳球，然后再进行离子吸附及氧化等 （ＡＲ）溶于７０ｍＬ去离子水中，倒入聚四氟乙烯衬里 系列处理步骤，操作程序较繁琐。 的高温Ｔｅｆｌｏｎ水热反应釜（容积为 １００ｍＬ）中，放入 ［７］ １８０℃的烘箱中保温６ｈ，水浴冷却至室温，得黑色沉 本文参照前人氧化锌的制备方法 ，以葡萄糖