复合甜菜碱检测方法.docVIP

吸附型甜菜碱含量的测定方法 1.1 范围 本方法适用于吸附型甜菜碱产品中甜菜碱含量的检测，适用于产品生产企业。 1.2 原理 在催化剂作用下，甜菜碱与浓硫酸混合加热将甜菜碱分解，使其所含的氮转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，经硼酸吸收后用标准酸滴定。所测出的氮含量减去游离氨态氮的含量乘以系数8.365计算甜菜碱含量。 1.3 试剂 硫酸：化学纯，含量98%，无氮 混合催化剂：（无水硫酸铜+硫酸钾）=1：10.研碎混匀 氢氧化钠：400g/L 盐酸标准溶液：0.2mol/L及0.02mol/L,按GB601制备 硼酸吸收液：10g/L 混合指示剂：甲基红0.2g和甲基蓝0.1g溶于95%乙醇中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 氢氧化钠标准溶液：0.02mol/L 1.4仪器 1.4.1 分析天平(0.0001g 1.4.2 振荡器 1.4.3 1.5 分析步骤 1.51待测液制备： 准确称取吸附型甜菜碱试样0.5000-1.0000克加水5 1.5.2消化： 吸取20毫升待测液至消化管中，加6.4克混合催化剂，15毫升浓H2SO4 ，置于消煮炉上加热消解，开始小火，待消化管中水分除尽，可见管中有白色烟后盖冷凝管帽(或小漏斗)；待样品焦化，泡沫消失后，加强火力直至呈透明的蓝绿色，再继续加热0.5-1小时。消化液冷却到约40℃，小心加入约250毫升蒸馏水，使其混合并冷却。