环境空气颗粒物中金属元素分析操作手册.docx

PAGE 1 环境空气颗粒物(PM2.5)中金属元素分析标准操作手册 电感耦合等离子体质谱法（2013） Standard Operating Procedure for the Determination of Metals In Ambient Particulate Matter Analyzed By Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometry (ICP/MS ) 2013 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1 适用范围 1 2 方法原理 1 3 试剂与材料 2 4 仪器与设备 4 5 样品的采集与前处理 5 6 分析步骤 5 7 结果计算与表示 8 8 精密度和准确度 10 9 质量保证和质量控制 10 10 废弃物的处理与注意事项 12 11 参考标准 13 附1 术语与定义 15 附2 表A-1 ICP/MS参考操作条件 17 附3 表A-2 估计方法的检出限和定量下限 18 附4 干扰及消除 19 附5 表A-3 ICP/MS测定常见的多原子离子干扰 20 附6 表A-4 推荐内标 21 附录B 22 附7 表B-1 ICP/MS法测定颗粒物中金属成分结果记录表 22 环境空气颗粒物(PM2.5)中金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 适用范围 本标准操作流程（SOP）提供了环境空气颗粒物中12种金属元素的酸浸提分离和电感耦合等离子体质谱测定的方法。 本SOP适用于石英滤膜采集获得的环境空气颗粒物PM2.5样品前处理程序，及采用电感耦合等离子体质谱法对样品中锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，汞(Hg)，铅(Pb)，锰(Mn)，镍(Ni)，硒(Se)，铊(Tl)等金属元素的分析。 当空气采样量为144m3（标准状态），样品预处理定容体积为50.0mL 时，各金属元素的检出限见附录A 中表A-2。 2 方法原理 使用石英纤维滤膜采集获得的环境空气颗粒物（PM2.5、PM10）样品送达实验室，滤膜经预处理（5%HNO3超声浸提）后，浸提液经离心或过滤，合并澄清溶液并稀释定容，制备成测试样，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）测定测试样中各金属元素的含量。 测试样中金属成分经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即样品中金属元素的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样品中金属元素的浓度。 3 试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 水：电阻率≥18MΩ·cm，推荐使用Millipore超纯水机制备，用于溶液配制。 巯基乙醇：d420 硝酸：ρ20(HNO3)=1.42g/mL。优级纯，使用时经一次亚沸蒸馏纯化后使用，以满足样品分析的需要。 硝酸溶液：2+98。于400ml 纯水中加入5mL 硝酸（3.2），稀释至500mL。 硝酸溶液：5+95。于400ml 纯水中加入25mL 硝酸（3.2），稀释至500mL。 标准贮备溶液 汞单元素标准贮备液：ρ=1000μg/mL。可购买有证标准溶液，推荐使用AccuStandard, Inc.生产的单元素标准溶液，介质为10% HNO3，不确定度为5%。 多元素标准溶液：含锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，汞(Hg)，铅(Pb)，锰(Mn)，镍(Ni)，硒(Se)，铊(Tl)等元素，ρ=10.0μg/mL。可购买有证标准溶液，推荐使用AccuStandard, Inc.生产的多元素标准溶液，介质为2-5% HNO3，不确定度为5%。 内标贮备溶液：含有钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铽(Tb)、铋(Bi)，ρ=100μg/mL。可购买有证标准溶液，推荐使用AccuStandard, Inc.生产的标准溶液，介质为1% HNO3，不确定度为5%。 标准中间溶液 汞元素标准中间溶液：含有汞(Hg)元素，ρ=200?g/L。取汞标准储备溶液(3.6.1)1.00mL于100mL容量瓶中，以5%HNO3定容至刻度，得到汞标准中间溶液A，含汞浓度为10.0?g/mL；取汞标准中间溶液A 2.00mL于100mL容量瓶中，以5%HNO3定容至刻度，得到汞标准中间溶液B，含汞浓度为200?g/L。保存的有效期为90 d。 多元素标准中间溶液：含有锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，铍(Be)，镉(C