化学分析规程.doc

迁安轧一钢铁集团有限公司 PAGE PAGE 35 迁安轧一钢铁集团有限公司 原材料化学分析操作规程 烧结矿、球团矿、铁精粉、返矿、钢渣、炼钢红泥、混合料的系统分析 1本规程参照： GB/T16730.2—1986 铁矿石化学分析方法 重量法测定水含量 GB/T6730.9—1986 硅钼蓝光度法测定含硅量 GB/T6730.15—1986络合滴定法测定钙、镁量 GB/T6730.11—1986 氟盐取代络合容量法测定铝量 GB/T6730.5—1986 铁矿石化学分析方法 三氯化钛—重铬酸钾容量法测定全铁 GB/T6730.7—1986铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸法测定金属铁 2分析试样中吸附水的测定——重量法 2.1术语 2.1.1 2.1. 2.1.3内在水分：存在于颗粒气孔中的水分，风干后须加热到102~10 2.1 2.2 分析方法： 称取试样1克于带盖称量瓶中（连同称量瓶一起称量），于干燥箱中在105~110℃（称量瓶不盖盖） 2.3 注： 2.3.1烘干试样的同时，不得烘干其它试样或含水较高的物品。 2.3.2应利用测得吸附水对试样其它成分进行校正。 2.3.3烘干温度因含化合水、含硫量不同等其它原因不定，应在实验中予以说明。 3 灼烧减量（烧失量）的测定——重量法 3.1术语 灼烧减量（烧失量）：灼烧减量为试样在950~1000 3. 2分析方法： 称取经105℃烘干后的试样1.0000克于铺有一层定量滤纸的灰皿中，置于高温炉内灼烧，初以低温逐渐升高，最后于1000 m-m1 灼烧减量%=———— ×100 m 式中m1———— 灼烧后称样量 m——称样量 3.3 注： 如试样中含铁较高，灼烧后有增量现象，应按下式计算： m-m1 灼烧减量%=—————×100+w（FeO）%×0.111 m Fe2O3 式中0.111FeO转化Fe2O3的增量系数， 即 ———— －1 2FeO 4 二氧化硅、全铁、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、磷的联合测定 4.1分析溶液的制备 4.1.1试剂： 4.1.1.1混合熔剂：3份无水碳酸钠、2份硼酸、1份无水碳酸钾3：2：1研细混合使用。 4.1.1.2硝酸 1：5 4.2分析步骤： 称取试样0.2克于预先盛有约2.5克混合熔剂的铂坩埚中，用玻璃棒搅拌均匀后，再覆盖约1克熔剂，放入预先准备好的瓷坩埚中，于马弗炉950~1000℃中熔融10min左右，取出，稍冷，洗净铂坩埚外部，放入预先加热近沸的有100ml稀硝酸的300ml烧杯中，浸取试样至熔块全部溶解。取出铂坩埚及盖洗净（如有红色，可加双氧水还原消色，再煮 4.3 二氧化硅的测定——光度法 4.3.1 试样于铂金锅中用混合助熔剂熔融，以稀硝酸浸取，在0.1—0.5mol/l酸度下，硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼酸，再加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝。 4.3.2 4.3. 4.3.2.2 草硫混酸：4份4%草酸与1份1 4.3.2.3 硫酸亚铁铵：5% 每100ml溶液中加硫酸（ 4.3. 吸取母液5ml（含量在10%以上时吸取2ml），于100ml容量瓶中，加5ml钼酸铵，沸水浴30秒，取出，流水冷却至室温，加15ml草硫混酸，5ml硫酸亚铁铵溶液，以水稀至刻度，摇匀，用721比色计于680nm波长1cm比色皿，以水为参比，测得吸光度，以标样换算系数测得二氧化硅的百分含量。 4.3 4.3.4.1熔样时间不宜过长，以免产生难熔结块。 4.3.4.2每加入一种试剂必须摇匀。 4.3.4.3铂金坩埚为贵重物品，对铂有腐蚀的试样需先处理后再使用。 4.3.4.4在烧杯中加热溶解熔融物时，时间不可过长，以免硅酸析出。 5 全铁的测定——EDTA滴定法 5.1方法要点： 在PH为1—2的溶液中，三价铁离子能与EDTA定量结合为稳定的络合物，其它如AL、Mn、Ca、Mg等在此PH下不干扰，滴定时以磺基水杨酸作指示剂，磺基水杨酸与三价铁离子形成紫色络合物，但此络合物不如EDTA与三价铁离子形成的络合物稳定，故用EDTA滴定时，磺基水杨酸与三价铁离子形成的络合物被EDTA与三价铁离子形成的络合物取代，此时溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。EDTA与三价铁离子需在70—80℃ 5.2 试剂： 5. 5.2.2 5. 5