2012年高考化学一轮复习课件：第7单元第30讲实验设计与评价(精).pptVIP

3.溴乙烷是重要的化工原料，实验室制取溴乙烷(沸点38.4℃)的原理及步骤如下： Ⅰ.反应原理：C2H5OH＋NaBr＋H2SO4===NaHSO4＋C2H5Br＋H2O Ⅱ.主要反应装置见下图： Ⅲ.操作步骤： ①在100 mL圆底烧瓶中加入10 mL 95%乙醇、28 mL 78%硫酸，然后加入研细的13 g溴化钠。 ②加入几粒碎瓷片，小心摇动烧瓶使其均匀。将烧瓶与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接尾接管。 ③小心加热，使其充分反应，再进行蒸馏，直到无溴乙烷流出为止。 ④再将锥形瓶中液体冷却后倒入亚硫酸钠溶液中洗涤分液。 试回答下列问题： (1)本实验用的是78%的硫酸，为何不用浓硫酸？ 浓硫酸有强氧化性会将溴离子氧化为单质溴，78%的硫酸有利于吸收HBr，减少挥发并使之充分与乙醇反应　。 (2)亚硫酸钠溶液的作用是　 (3)该实验中会产生许多生成有机物的副反应，写出化学方程式：　 (4)本次实验只收集到5 mL溴乙烷，比理想产量约10 mL少，原因是溴乙烷易挥发的缘故，为了减少其损失，你认为可采取什么措施？ 除去溴乙烷中的溴并溶解其中的乙醇　。 (举一例) 　操作①最好将烧瓶放在冰水冷却中操作，开始时应先缓缓加热较长一段时间，然后再蒸馏，锥形瓶可置于冰水槽中收集　。 实验方案的设计 对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶剂中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (1)上述实验中过滤的目的是 ________________________________________________________________________。 回收NaHSO4 (2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 ________________________________________________________________________。 (3)下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。 下 分液漏斗上口塞子未打开 催化剂 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率(%) 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8 NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36 45.2 54.2 0.6 99.9 ①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 ________________________________________________________________________。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有 ________________________________________________________________________。 0.32 甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯 在硝化产物中对硝基甲苯比例提高、催化剂用量少且能循环使用 (1)NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4; (2)该反应是以CCl4作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，除了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开； (3)①从题给数据分析，当NaHSO4与甲苯的比例为0.32时，对硝基甲苯的含量最高；②从题给数据可以看出，无论以何种比例反 应，产物中的成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯；③用NaHSO4做催化剂的优点是在硝化产物中对硝基甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。 (1)回收NaHSO4 (2)下　分液漏斗上口塞子未打开 (3)①0.32　②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯　③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高、催化剂用量少且能循环使用 1.以Al、稀H2SO4和NaOH为原料制取Al(OH)3，甲、乙、丙3个学生分别用3种不同的途径制备： 若要制得等量的Al(OH)3，则( )