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饲料厂化验室操作手册 饲料中的水分测定 1．原理： 试样在105℃±2℃ 2．测定步骤： 洁净的称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30 min，同样冷却，称重，直至两次的重量之差小于 用已恒重的称样皿称取2份平行试样，每份2-5g（含水量0.1g以上，样品厚度4mm一下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105℃±2℃烘箱中烘3h（以温度达到105℃ 在同样烘干1h ,冷却，称重，直至两次称重的重量差小于0.002g. 烘干前的质量－烘干后的质量 水分= ———————————————— ×100 烘干前的质量 粗蛋白的测定 1.原理： 凯氏定氮法测定试样中的含氮量，即在催化剂的作用下用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6.25，算出粗蛋白的含量。 2.测定步骤： ⑴.消煮：称取样品0.5g，准确放入凯氏烧瓶中，加入6.4g催化剂，15ml硫酸，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360-410℃），直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h. ⑵.定容：消煮后冷却，加20ml水至凯氏烧瓶中，摇匀，待消煮试样完全冷却后转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次，并一起转入到容量瓶中，至刻度，摇匀，做为试样分解液。 ⑶.蒸馏: ⑷.准备：将蒸馏装置准备妥当以后，先用蒸馏水洗涤，移取分解液10ml，氢氧化钠（40%）10ml，加入少量水，塞好入口玻璃塞，且在入口处加水密封，防止露气，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，在将装有20ml硼酸和2滴甲基红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。 ⑸.滴定：将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。 （体积—空白）×浓度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 试样质量 0.014 – 与1.00ml盐酸标准溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L-1】相当的以克表示的氮的质量 6.25—氮换算成蛋白质的平均系数 3.试剂配制： 1.混合催化剂：4g硫酸铜+60g无水硫酸钠 2.氢氧化钠：40g氢氧化钠+100ml水 3.硼酸： 1g硼酸+50ml水 4.混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存3个月 5.盐酸标准溶液配制： c(Hcl)/ mol·L-1 盐酸（ml） 1 90 0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.盐酸标定方法： 取在270—300℃温度下干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.015g，精密称重，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示剂2滴，用盐酸滴定至溶液由绿色转变为灰红色，在煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液变为灰红色。 空白测定: 称蔗糖0.5g，代替试样，进行空白滴定，消耗0.1 mol·L-1盐酸标准溶液的体积不得超过0.2ml，消耗0.02 mol·L-1盐酸标准溶 体积不得超过0.3ml. 无水硫酸钠的质量 浓度= ————————————— (体积-空白)×0.05299 5.蒸馏步骤检测： 精确称取硫酸铵0.2g，代替试样进行消化蒸馏，测得硫酸铵含量21.19%±0.2%，可知消煮过程和试剂配制是否正常。 饲料中纯蛋白测定 1.原理： 硫酸铜在碱性溶液中，可将蛋白质沉淀，且不溶于热水，过滤和洗涤后，可将纯蛋白质含氮物分离，再用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量。 2.试剂： （1）硫酸铜溶液：10g硫酸铜溶于100ml水中。 （2）氢氧化钠溶液：将2.5g氢氧化钠溶于100ml水中。 （3）氯化钡溶液：1g氯化钡溶于100ml水中。 （4）2 mol·L-1盐酸溶液。 3. 测定步骤： 准确称取1g左右试样，置于200ml烧杯中，加50ml水，加热至沸，加入20ml硫酸铜溶液，20ml氢氧化钠溶液，用玻璃棒充分搅拌，放置1h以上，用倾斜过滤（定性滤纸），然后用60-80℃热水洗衣涤沉淀5-6次，用氯化钡溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤液，直至不生成白色硫酸