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专题22 物质的制备与合成、定量分析 一、不能掌握定量测定实验题的解题思路 常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题: (1)气体体积的测定是考查的重点,对于气体体积的测量,读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。 (2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响,如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。 (3)要使被测量气体全部被测量,反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。 (4)许多实验中的数据处理,都是对多次测定的结果求取平均值,但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。 【易错典例1】某课外活动小组设计了以下实验方案验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下: ? (1)测定反应结束后硝酸的物质的量,从下图B装置中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液,用0.1 mol·L-1的NaOH溶液滴定,用酚酞作指示剂,滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。 在B容器中生成硝酸的物质的量为 ,则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为 。 (2)测定NO的体积。 ①从上图所示的装置中,你认为应选用 装置进行Ag与浓硝酸反应实验,选用的理由是__________________________________________________。 ②选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置,其合理的连接顺序是 (填各导管口编号)。 ③在读取量筒内液体体积之前,应进行的操作是______________________。 (3)气体成分分析。 若实验测得NO的体积为112.0 mL(已折算到标准状况),则Ag与浓硝酸反应的过程中 (填“有”或“没有”)NO产生,作此判断的依据是_________。 【答案】(1)0.008 mol 0.012 mol (2)①A 因为A装置可以通入N2将装置中的空气排尽,防止NO被空气中O2氧化 ②1 2 3 5 4 7 ③液体冷却到室温,并使集气瓶和量筒内液面相平 (3)有 NO2与水反应生成的NO的体积小于收集到的NO的体积 二、物质制备实验操作中应注意的四个问题 1.实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为:装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。 2.加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后,再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。 3.尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排放。 4.特殊的实验装置。①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时,前面要干燥,末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。 【易错典例2】下列实验方案不能达到实验目的的是( ) A.图甲装置用Cu和浓硝酸可制取NO B.图乙装置可用于实验室制备Cl2 C.图丙装置可用于实验室制取乙酸乙酯 D.图丁装置可用于实验室分离CO和CO2 【答案】C 【解析】Cu和浓硝酸反应生成NO2,NO2可以与水反应生成NO,故可以用此装置制取NO,A正确;KMnO4具有强氧化性,在常温下就可以把浓盐酸氧化为Cl2,故可用于实验室制备Cl2,B正确;产生的乙酸乙酯在强碱性溶液中可以完全水解,故不能用烧碱溶液吸收,C错误;CO2可以先被碱液吸收,在球胆中收集CO气体,再通过分液漏斗向试剂瓶中加入酸液,CO2即可放出,可用于实验室分离CO和CO2,D正确。 三、气体制备中的常见易错点 1.制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性,为了避免浪费,应该先检查装置气密性后加药品。 2.无水氯化钙是中性干燥剂,误认为可以干燥任何气体,其实CaCl2不能干燥氨气。 3.实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2,而不能用大理石和稀硫酸反应制取。 4.实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2,错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。 5.SO2具有还原性,浓H2SO4具有强氧化性,错误认为SO2不能用浓硫酸干燥,其实不然。 6.误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如下图装置不能防倒吸。 【易错典例3】下列叙述正确的是( ) A.装置①可用于制备并收集少量NO2 B.装置②能用于制备并收集少量Cl2
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