磁化率的测定.docxVIP

【实验目的】 1.掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 3.探究样品高度、磁场强弱对磁化率的测定造成的影响，改进细节。 【实验原理】 1、物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI=H+4πκH　(1) 式中,I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=Κm/ρ称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，帖磁性研究中常用到I、σ。 物质在外磁场作用下的磁化有三种情况　　1．χm＜o，这类物质称为逆磁性物质。　　2．χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。 2、古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F=(2) 因H0＜＜H,且可忽略κ0，则 F=(3) 式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=（4） 式中，为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g为重力加速度。 则有， 而，，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。 (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H以及样品高度h，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： （6） 3、简单络合物的磁性与未成对电子 对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合 (7) 式中，n是分子中未成对电子数；μB是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。 μB=9.274×10-24J/T 而磁矩μB与摩尔顺磁磁化率Χm之间有如下关系： ×4Π×10-7(8) 式中，NA为阿伏伽德罗常数；K为玻兹曼常数；T为绝对温度。 ?????? 【仪器与药品】 古埃磁天平一台（磁天平，电子天平，励磁电源） 平底软质玻璃样品管一支 装样品工具一套（包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒） 刻度尺一支 摩尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯);K3Fe(CN)6(分析纯); 【实验步骤】 标定磁场强度方法如下： 1.取一只情节干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空 2.调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1(1A),测质量的m空1 3.继续调大电流开关，至位置2(3A)，测质量得m空2 4.继续升高电流至位置3(4A),，停留一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m空’ 5.继续调小电流回到位置1，测质量的m空1’ 6.关闭电流测质量得m空2’ 7.装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约1-2cm处，用直尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量 8.倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清晰干净，吹干。装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫氏盐尽量相同，用相同的方法测量硫酸亚铁的数据 9.倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管清晰干净，吹干。装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫氏盐尽量相同，用相同的方法测量硫酸亚铁的数据 【数据记录及处理】 数据记录表(空管) 电流/A 空管质量/g △m空/g Ⅰ(电流升高) Ⅱ(电流降低) 平均值 0 16.1215 16.1216 16.1212 0.0000 1 16.1214 16.1215 16.1214 0.0002 3 16.1208 16.1209 16.1209 -0.0003 样品：莫氏盐，装样高度：14.20cm 电流/A 空管质量/g △m/g Ⅰ(电流升高) Ⅱ(电流降低) 平均值 0 29.1509 29.1505 29.1507 0.0000 1 29.1576 29.1579 29.1578 0.0071 3 29.2112 29.2130 29.2121 0.0614 样品：硫酸亚铁，装样高度：13.90cm 电流/A 空管质量/g △m/g Ⅰ(电流升高) Ⅱ(电流降低) 平均值 0 29.1002 29.1000 29.1001 0.0000 1 2