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专题21 物质的检验与鉴别、分离与提纯 一、过滤操作中的易错点 过滤是最常见的沉淀分离方法,部分沉淀的分离还可以采用倾析法。当沉淀(晶体)的比重较大或结晶的颗粒较大,静置后能很快沉降时,则可采用倾析法进行分离。 过滤操作要做到“一贴、二低、三靠”。“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁,不残留气泡;“二低”是指滤纸边缘略低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘(防止液体过滤不净);“三靠”是指倾倒时烧杯口要紧靠玻璃棒,玻璃棒下端靠在三层滤纸处,漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。 【易错典例1】下列图示实验正确的是( ) 【答案】D 【解析】A项,过滤时要求“一贴、二低、三靠”,该实验中玻璃棒悬在漏斗上方,没有靠在三层滤纸处,且漏斗颈尖嘴一侧没有紧贴烧杯内壁,错误;B项,加热分解碳酸氢钠时,因为有水生成,试管口应稍向下倾斜,错误;C项,混合气体应长进短出,错误。 二、萃取分液中的认识误区 1.萃取分液的基本要求: 两种溶剂互不溶,溶解程度大不同。 充分振荡再静置,下放上倒要分清。 2.萃取分液中的四步操作:加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。 【答案】B 【解析】A项,物质溶解应在烧杯中进行,不能在容量瓶中溶解,错误;B项,CO不溶于NaOH且不与NaOH反应,CO2因能与NaOH溶液反应而除去, 正确;C项,分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出,错误;D项,滴定终点的读数为11.80 mL,错误。 三、蒸馏操作中的易错点 蒸馏装置中4注意:温度计位置、冷却水的流向、是否垫石棉网、是否加沸石。 【答案】C 【解析】A项有两处错误,一是称量时应左物右码,二是NaOH应放在玻璃容器中称量,一般放在烧杯中称量;B项配制150 mL盐酸不能用 100 mL 的容量瓶;D项冷凝水应从下端进,从上端出,温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处附近。 四、不清楚物质分离与提纯中的操作“判断” 1.判断沉淀是否洗涤干净 可根据沉淀上可能检出的杂质,向最后一次洗出液中加入适宜的试剂来检验沉淀是否洗净。如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时,要检验沉淀是否洗净,应选择AgNO3溶液,若向最后一次洗出液中加入AgNO3溶液时无沉淀(AgCl)生成,则说明沉淀已洗涤干净。 2.判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和 在蒸发浓缩过程中,若在液面出现了晶膜,说明溶液已经达到饱和。 3.判断操作中沉淀剂是否过量 静置,取少量上层清液,继续滴加沉淀剂,若无沉淀,则说明已沉淀完全;反之,需要继续滴加沉淀剂直至过量。 【易错典例2】下列实验操作中正确的是( ) A.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热 B.蒸馏操作时,应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中 C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 D.萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大 【答案】C 【答案】蒸发操作时,当在蒸发皿中出现较多固体时停止加热;蒸馏操作时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处;萃取操作时,有机萃取剂应与水互不相溶,其密度可大于水也可以小于水。 五、不能准确掌握物质分离、提纯的原则 1.不引入新杂质。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。 2.不损耗、不减少被提纯的物质。 3.实验操作要简便易行。 4.加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 1.下图所示分离混合物时常用的仪器,从左至右,对应的混合物分离操作方法正确的是 ? A.蒸馏、分液、蒸发、过滤 B.蒸发、过滤、蒸馏、分液 C.蒸馏、过滤、蒸发、分液 D.蒸发、分液、蒸馏、过滤 【答案】A 【解析】因蒸馏烧瓶用于分离沸点相差较大的两种液体的分离或难挥发性固体和液体的分离,即蒸馏;因分液漏斗用来分离互不相溶的液体或用来分离在不同溶剂中溶解度不同的混合物,即分液或萃取;因蒸发皿用于可溶性固体和液体的分离,即蒸发;因普通漏斗用语分离互不相溶的固体和液体,即过滤;所以从左至右,可以进行的混合物分离操作分别是:蒸馏、分液或萃取、蒸发、过滤,答案选A。 2.下列实验操作能达到实验目的的是( ) A.用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气 B.用重结晶的方法除去BaSO4固体中混有的NaCl C.将碳酸钙置于蒸发皿中高温灼烧可得到氧化钙 D.将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到胆矾晶体 【答案】D 【解析】A.氨气易溶于水,则用排有机溶剂的方法收集氨气,故A错误;B.NaCl溶于水,硫酸钡不溶于水,应选溶解、过滤法分离,故B错误;C.在试管或坩埚中加热分解,蒸发皿用于溶液与可溶性固体的分离,故C
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