高效液相色谱法测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量.docVIP

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量 姓名:苏鹤桂 学号:2006038068 【摘要】：介绍一种用高技液相色谱法剐定头孢氨苄腔囊含量的方法。方法：以Shlm-packCLC-OD8(150mm×6mm，10um)为色谱柱，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长为262nm，外标法定量：结果：头袍氨苄浓度线性范围为100～9O0ug/ml,相关系数r=09999．方法回收率为997％，RSD为089％。结论：方法简便快速，结果准确可靠，可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法： 【关键词】高效液相色谱法；复方头孢氨苄 【Abstract】EstablishestheHPLCtomeasurethecompoundcephalexintabletsdeterminationofcephalexin.Method:UsestheC18column,amethanoltowatera3.86percentsolutionofsodiumacetatea4percentaceticacid(700:300:15:3).Flowrateof0.8mL/min,UVdetectionat254nm.Result:cephalexin20concentrationina200μg/mLandwithintheframeworkofthepeakareaislinear,thecorrelationcoefficientr=0.9995~0.9998.Conclusion:Themethodisrapid,simpleaccurate,canbeusedforthepreparationandstabilityofthefinishedproductqualitycontrol. 【KeyWords】high-performanceliquidchromatography(HPLC);compoundcephalexin 复方头孢氨苄胶囊由头孢氨苄和甲氧苄啶两种成分制成，由于二者合用可双重阻断细菌在生长繁殖过程中细胞壁及菌体内核酸、蛋白质合成，从而显示较好的抗菌作用，其抗菌作用相当于倍量头孢氨苄。由于原有的含量测定方法(容量分析法)较为繁复，不便于操作，故试用高效液相色谱法（HPLC法）测定复方头孢氨苄片中头孢氨苄的含量，结果满意，可用于控制其质量。 仪器与试药 仪器：DIONEXP680AISO型高效液相色谱仪(DionexSoftronGmbH,GERMANY)、UVD17OU型HPLC检测器(DionexSoftronGmbH,GERMANY)、XS225A分析天平(PrecisaInstrumentsLtd./Switzerland) 试药：色谱纯、分析纯的甲醇，双蒸水。头孢氨苄对照品（中国药品生物制品检定所），头孢氨苄胶囊（福建古田药业有限公司批号081023标示量0.125g/片） 方法与结果 色谱条件与系统适应性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱DikmaTechnologiesDiamonsilTMC18,5m,250×4.6mm）；水-甲醇-3.85%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相；检测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500；流速：1ml.min-1。 对照品储备液的制备 取头孢氨苄对照液10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 供试品溶液的制备 取本品10个胶囊，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置100ml容量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 阴性空白溶液的制备： 按头孢氨苄胶囊的制备工艺制备缺主药的模拟胶囊，按照“供试品溶液的制备”项下所制备得出的溶液作为阴性空白溶液。 专属性试验 在上述色谱条件下，分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性空白溶液各10μl进样，记录色谱图，观察样品峰的保留时间是否有杂峰。 仪器精密度试验 精密量取对照品储备液1.0ml置10ml量瓶中，加流动相至刻度（即线性关系考察中的第三个对照品溶液），重复进样5次，每次10μl，在上述色谱条件下进行分析，计算峰面积的RSD，要求RSD不大于2%。 表格1精密度实验结果 测定次数 峰面积A RSD% 1 16.53 1.13 2 16.68 3 16.93 4 16.88 5 16.98 方法重复性实验 取主药粉末5份精密称定，按照“供试品溶液的制备”项，平行制备样品溶液5份，按样品测定方法测定，算出头孢氮苄峰面积的RSD，要求RSD不大于2%。 表格2重复性试验结果 测定次数 取样量（g） 峰面积A RSD