采用离子色谱法测定半导体废水中的四甲基铵根离子.docVIP

采用离子色谱法测定半导体废水中的四甲基铵根离子 摘 要：本文建立了一种采用抑制型 电导检测器离子色谱法测定半导体废水中的四甲基铵根离子（TMAOH）的方法。以2.3% TMAOH溶液为对照溶液，废水样品含量测定结果为0.46%。仪器色谱条件为：IonPac CS12A 分析柱，250×4mm；抑制器类型及工作方式：CSRS300 4-mm，59mA；淋洗液组成及流速：20mM 甲烷磺酸，等度淋洗，流速1.0mL/min；进样体积：25μL。该方法灵敏度高，选择性好，操作简单，分析快，成本低。 关键词：离子色谱；半导体废水；四甲基铵根离子 氢氧化四甲基铵，为无色结晶体（常含三、五等结晶水），极易吸潮，有一定的氨气味， 具有强碱性，在空气中能迅速吸收二氧化碳，通常制成10%、25%的水溶液。在半导体行业有机硅片生产过程中常用作计算机硅片面用光亮剂、清洗剂和触刻剂等，在使用后，常随废水排入环境中。目前，检测分析季铵盐的方法有气相色谱-质谱法、分光光度法和高效液相色谱法等，离子色谱法鲜见报道。本文利用季铵盐离子化合物的性质，建立了它的离子色谱分析方法，并测定了实际废水样品中的含量，为工业生产与环境监测保护方面提供了实验数据，具有一定的借鉴意义。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Dionex ICS-1600 离子色谱仪，Chromeleon 6.7中文版 色谱工作站；甲烷磺酸为分析纯， 购自Dionex公司；2.3%TMAOH对照溶液与废水样品来自无锡某半导体公司。所有用水均为电阻率18.3 MΩcm的去离子水。 1.2 色谱条件 分离柱：IonPac CS12A 分析柱，250×4mm和IonPac CG12A 保护柱，50×4mm；淋洗液：MSA 20mM，等度淋洗，流速1.0mL/min；阴离子抑制器CSRS300 4-mm，59mA，进样体积为25 μL。 1.3 样品前处理 浓度为2.3%氢氧化四甲基铵溶液作为对照溶液，用高纯水准确稀释1000倍；废水样品用高纯水准确稀释100倍后，过0.22um尼龙滤膜后，进样分析。 2 标准溶液及样品色谱图 2.1常见阳离子混合标准溶液色谱图 2.2 2.3%氢氧化四甲基铵溶液稀释1000倍色谱图 图2 2.3%氢氧化四甲基铵溶液稀释1000倍色谱图 2.3废水样品稀释100倍色谱图 图3 废水样品稀释100倍色谱图 3 结果与讨论 以2.3%TMAOH溶液为对照溶液，废水样品中TMAOH含量测定结果为0.46%。相比于气相色谱-质谱联用法与高效液相色谱法，该方法测定前处理较简单，分析过程易懂，好操作，分析成本较低，可以用于生产企业的常规分析工作，或环境保护工作者日常监测工作。 参考文献: [1] 田青平,李文英,谢克昌，离子对分离和抑制电导检测法测定四乙基铵和四丁基铵根离子[J]，分析试验室，2009，28（2）：1-4 [2] 牟世芬，刘克纳，丁晓静. 离子色谱方法及应用[M]， 北京化学工业出版社，2005:14 [3] Dionex CD library or Dionex website