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- 2019-10-02 发布于广东
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第三章 质谱技术 气体分子或固体、液体的蒸气受到一定能量的电子流轰击或强电场作用,丢失价电子生成分子离子;同时,化学键也发生某些有规律裂解,生成各种碎片离子。这些带正电荷的离子在电场和磁场的作用下,按质荷比(即质量与电荷比值m/e)的大小分开,排列成谱,记录下来即为质谱(Mass Spectroscopy)。 3.2.1 进样系统 直接进样法(静态法):对纯的化合物来说,一般为气体或挥发性液体,可直接进样导离子源室,而不需要专用设备或器件,这类似于气相色谱中的样品进样。 直接插入探针法:对于挥发性很小的固体样品,需将样品放在不锈钢杆或探针顶端的小杯内,将探针通过样品加入口放进离子源中,然后加热离子源直至固体挥发。 动态平衡法(色谱进样):对一些组分较复杂的混合物时,需将样品分离成一个个单一组分,再进入质谱仪。最典型的就是气相或液相色谱通过接口与质谱连接。 3.2.2 离子源 在离子源中样品被电离成离子,不同性质的样品可能需要不同的电离方式。 1)电子轰击电离(electron impact, EI) EI电离使用具有一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离。用钨或铼制作的灯丝在高真空中发射出电子。灯丝与电离盒之间的电压称为电离电压。对有机化合物通常选用70eV的电压。 2)化学电离(Chemical ionization, CI) 化学电离: 将样品气
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