葡萄酒的理化检验.docVIP

. . 一、理化指标的检验（无特殊说明水为蒸馏水） 1、酒精度的检验（密度瓶法） 原理：通过蒸馏除去样品中的不挥发物质，用密度瓶测定出馏出液的密度。根据馏出液的密度，查表1，求得20℃ 仪器：分析天平（感量0.0001g），全玻璃蒸馏器（500ml），附温度及密度瓶（50ml） 操作步骤： 用100ml容量瓶准确量取100ml样品于500ml蒸馏瓶中，用50ml水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中。连接冷凝器，以取样用容量瓶做接收器。开启冷凝水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，补加水至刻度。 将密度瓶洗净、干燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。 将密度瓶中加入蒸馏水，于20℃ 将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶3~5次，装满，于20℃ 计算： ——样品在20摄氏度时的密度，g/ml； m——密度瓶的质量，g； m1——20℃ m2——20℃ 所得结果应保留至一位小数。 2、总糖和还原糖的测定（菲林试剂法） 原理：利用菲林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示剂，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。 试剂和材料：盐酸（1+1），NaOH溶液（200g/L），葡萄糖标准溶液（2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g，用水溶解至1000ml），次甲基蓝指示液（10g/L）,菲林试剂（Ⅰ、 操作步骤： a）：标定 预备试验：吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中，加50ml水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈砖红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。 正式试验：吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中，加50ml水和比预滴定少1ml的葡萄糖标准溶液，加热至沸，保持2min，加次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准液的总体积。 菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖克数的计算： F——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数，g； m——称取无水葡萄糖的质量，g； V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。 b）：试样的制备 测总糖用试样：准确吸取10ml的样品于100ml容量瓶中，使之所含总糖量为0.2~0.4g，加5ml盐酸溶液，加水至20ml，摇匀。在68±1℃水浴上水解15min，取出，冷却，用NaOH调节至中性，调温20 测还原糖试样：准确吸取10ml样品于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，备用。 c）：样品的测定： 测量总糖，以试样代替葡萄糖标准溶液按照a）操作，记录消耗的体积。 对于干酒，吸取10ml的样品于预先装有菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml的250ml三角瓶中，再用葡萄糖标准溶液滴定，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。 计算： X1=（F-cV）×1000 X2=(F/V3)×10000 X1——干葡萄酒的还原糖的含量，g/L； X2——总糖含量，g/L； F——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数，g； c——葡萄糖标准溶液的浓度，g/mL； V——消耗葡萄糖标准溶液溶液的体积，mL； V3——消耗试样的体积。 所得结果应保留至一位小数。 3、干浸出物（比重法） 原理：用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录，求得总浸出物的含量，再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。 操作步骤： 使用蒸出酒精后的残液，或者取100ml样品蒸发至原体积的三分之一后取下。用水定容至100ml。 将密度瓶洗净、干燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。 将密度瓶中加入蒸馏水，于20℃ 将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶3~5次，装满，于20℃ 计算： ρ——20℃ ρ1——样品测量的密度，g/L； 1.00180——20℃ 所得结果表示至一位小数。 4、总酸的测定 （1）电位滴定法 原理：利用酸碱中和原理，用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的有机酸，以pH=8.2为滴定终点。根据消耗氢氧化钠溶液的体积，计算总酸含量。 操作步骤： 吸取10.00ml样品于100ml烧杯中，加50ml水，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用氢氧化钠溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当溶液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液至pH=8.2。 计算： X——样品中总酸含量（以酒石酸计），g/L； c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml； 7.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积，g/mol·ml。 所得结果保留至一位小数。 （2）指示剂