Gasbench全自动测定大气CH4和N2O中碳 氮和氧同位素比值.ppt

Gasbench全自动测定大气浓度CH4碳同位素和N2O氮氧同位素比值 1 CH4和N2O碳、氮和氧同位素的研究意义 2 商品化CH4和N2O预富集装置 3 Gasbench富集N2O装置的示意图和测试流程 4 N2O的氮和氧同位素图谱和结果 5 Gasbench富集CH4装置的示意图和测试流程 6 CH4的碳同位素图谱和结果 7 下一步的计划和存在问题 报 告 主 要 内 容 CH4和N2O的研究意义 CH4和N2O都具有吸收地表红外辐射，增加近地层大气温度的作用，是重要的温室气体，大气中这些气体的变化和来源一直是人类关注的热点。 CH4也是海洋油气、天然气水合物、冷泉和热液喷口的重要指示剂。 N2O是氮循环（硝化和反硝化）重要的中间产物，其对了解氮循环过程具有重要的作用。 CH4和N2O同位素研究意义 CH4和N2O浓度变化，仅反映累积过程的情况，但无法了解其变化机制和控制因素，稳定性同位素组成就可以提供相关的信息。大气中CH4和N2O的浓度较低（ CH4 1.7～1.9ppm和N2O 约为0.31ppm ），限制对其稳定同位素研究。国内外一些研究工作者利用浓缩装置-气相色谱-稳定同位素质谱联机装置（PreCon-GC/C-IRMS）来测定CH4和N2O中的稳定性同位素比值。 中科院南京土壤所（曹亚澄）； 中科院沈阳应用生态研究所 （祁彪） 现有商品化富集装置 商品化痕量气体预浓缩系统(Thermo Fisher，PreCon；Element，Trace gas； Sercon， CryoPrep)，其中Thermo Fisher浓缩接口-气相色谱-质谱联仪，可测定100 ml空气中N2O 中的氮、氧同位素比值和CH4中碳同位素比值，但是目前为止只能手动一次测试一个样品。 Gasbench升级预富集装置主要内容 根据预浓缩接口(PreCon) 的原理，升级Gasbench(增加三个冷阱和氧化还原炉)、增加除水阱和捕集CO2阱，设计大体积样品架（54位）、60ml顶空样品瓶、改造双路进样针，同时编制了相应测定程序，建立了无人值守全自动测试大气浓度下CH4中碳和N2O中氮氧同位素比值分析方法（一次可以测试54个样品）。 高浓度N2O氮氧同位素的测试 Gasbench测试样品示意图 大气浓度N2O氮氧同位素测试 Gasbench增加两个冷阱和化学阱示意图 大气浓度N2O氮氧同位素测试 富集N2O氮氧同位素测试流程示意图 预富集N2O氮氧同位素测试方法 N2O氮氧同位素测试图谱 富集N2O氮氧同位素测试图谱-1500 S N2O氮氧同位素测试结果 N2O氮氧同位素测试结果标准差分别为±0.129和±0.396(曹亚澄，2008)。 大气浓度CH4碳同位素测试 大气浓度CH4碳同位素测试 大气CH4碳同位素测试图谱 大气CH4碳同位素测试结果 CH4碳同位素测试结果标准差分别为±0.196 (曹亚澄，2008)；室内CH4碳同位素测试结果标准偏差0.22（祁彪，2009） 下一步的计划 实现水体溶解CH4和N2O碳、氮和氧同位素测试。 改造Gasbench和双路（dual inlet），并实现联用，使之具有Kiel Ⅳ的功能，同时实现CO2体系的耦合同位素D47分析测试。 谢 谢！ * 老师和同学大家上午好， 首先感谢王曦给我这个机会，把我们关于同位素分析测试技术方面做的一点工作介绍给大家，我博士的专业是地球化学，2008年工作以后才接触同位素质谱的。经验方面还有所欠缺。我们做的这个工作可能还存在一些问题，让曹老师和相关的专家给提提意见，相互交流，共通提高。 我报告的题目“”。大气浓度的CH4和N2O浓度比较底，需要用预富集装置来测试，现有的预富集装置都是手动一个一个样品测试，如果样品多的话对测试人员的体力和精力都是极大的挑战，我想王曦和曹老师应该有体会。我们这个工作就是使预富集自动话，极大的减轻测试人员的工作量和提高测试效率。 我当时为什么要做这个工作，我虽然是生物地球化学出身，我个人对机械和自动控制比较干兴趣，对同位素质谱的开发和改造我就当一个爱好来做的。我们单位对这方面实际是没有什么需求的。还有我知道搞测试分析是比较辛苦和枯燥的，特别是需要离线预处理和手动测试的样品而大气浓度CH4和N2O中碳、氮和氧同位素比值就是需要这样测试， * * * 化学阱：化学阱填充烧碱石棉、高氯酸镁、五氧化二碘，玻璃棉，主要除去样品气中 99.99%的CO2、水和微量的CO。 冷阱：2个全自动的冷阱T1和T2，冷阱T1 由1/32英寸的不锈钢毛细管组成，冷阱T2外径0.45mm、内径0.32mm玻璃毛细管组成。冷阱T1主要冷冻捕集空气样品中所有的N2O或经过碱石灰后剩余