2017物质的分离和提纯.知识讲稿.pptVIP

二 操作原则 “四原则”和“三必须” 1“四原则”是： 2“三必须”是： (1) 除杂试剂必须过量 (2) 过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质) (3) 除杂途径必须选最佳 基本试验方法 1 原理： 利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。 2 实验仪器： 3 操作要点： 一帖，二低，三靠 漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈） 过滤一定要洗涤 滤纸与漏斗应 紧贴无气泡 滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。 玻璃棒靠在 三层滤纸上 漏斗颈紧靠 烧杯内壁 烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。 一帖，二低，三靠 二 结晶 1 原理： 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 2 实验仪器： 蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯 3 结晶方法： 蒸发结晶 冷却结晶 蒸发结晶 具体操作： 通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。 适用物质： 此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。 （如氯化钠） 粗盐的提纯 冷却结晶 具体操作： 通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。 适用物质： 此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。 （如硝酸钾） 4 操作要点： 蒸发结晶法： 蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌 蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3 冷却结晶法： 若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶种），就会析出晶体。 5 思考： 如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分别分离出来？ 氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法 1 将两者的混合物置于烧杯中，加少量100摄氏度热水，在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌，直至混合物完全溶解 2 停止加热，冷却（可以用冰水水浴），当温度降至 30摄氏度时硝酸钾晶体析出。 3 过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体 4 蒸发滤液，得到较为纯净的氯化钾晶体 三 蒸馏 1 原理： 利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。（例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分） 2 实验仪器： 圆底烧瓶，水冷凝管，酒精灯，锥形瓶（接收器），牛角管，温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等 温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线 蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/3～1/2 在圆底烧瓶内放有沸石，防止爆沸 冷凝管横放时头高尾 低保证冷凝液自然下 流，冷却水进水通入 与被冷凝蒸气流向相反 给原底烧瓶加热要垫石棉网 牛角管 圆底烧瓶 水冷凝管 实验模拟 4 思考： （1） 为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反 （2）为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线 为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量。 对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线 四 萃取和分液 1 原理： 2 实验仪器： 萃取：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 分液：把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作 分液漏斗，铁架台（铁圈），烧杯 3 操作要点： 萃取： （1）选择的萃取剂，应对被提取物 有较大的溶解能力，而对杂质不溶 或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶。 （2）操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的1/2。 （4）静置后，当液体分成清晰的两层时分液。 （3）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用 拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。 分液： 静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃盖子取下，以便与大气相通。然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，当下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量的2/3。 五 层析 1 原理： 2 实验仪器： 根据混