聚N-乙烯基己内酰胺合成工艺研究.ppt

* * 聚N-乙烯基己内酰胺合成工艺研究 目录 1 研究背景 2 实验部分 3 实验结果与讨论 4 实验结论 1.研究背景 温 敏 性 聚 合 物 应用 LCST 特性 医学 生物学 日用化学品 具有低临界溶解温度[ LCST]的温度敏感性高聚物的研究成了热点。 其中研究较多也最具代表性的是聚异丙基丙烯酰胺，当环境温度低于LCST 时，其在溶液中的溶解性会随温度升高缓慢降低，但一旦温度升高到LCST 附近很小的范围内，其溶解性会突然降低，出现热沉降，且这种变化是可逆的。 实验的相关报道 ： 文献一:张强、殷德宏等用VCL:AIBN:H2O=1:0.05:15(质量 比)，在75℃下反应5h的工艺条件下制备，需用乙醚萃取。 文献二:陈思翀，冯文等用辐射聚合法合成了聚N-乙烯基己内酰胺。 文献三:赵坤、刘茵等研究用不同的反应条件和不同的配比对产率的影响。 PNVCL的合成方法 PNVCL的合成方法主要有化学法和辐射法两种方法。 辐射法用容量瓶配制一定比例的NVCL水溶液，充分振荡溶解，定容。用移液管移取10 ml至20 ml的具塞试管中，置于钴源下辐照。反应后产物在45 ℃~50 ℃的烘箱中放置7h左右，待充分沉淀后，撇去上层清液，用少量乙醚洗涤沉淀2-3次。沉淀置于真空烘箱中40 ℃下干燥至恒重，得到固体产物。 本实验采用化学方法。 2、实验 药品：N-乙烯基己内酰胺 、偶氮二 异丁腈 、正己烷、异丙醇 、 甲苯。 仪器：集热式磁力加热搅拌器 实验操作流程图： 溶剂 单体 引发剂 聚合 单体回收 分离 溶剂回收 固体聚合物 聚合反应的方程式为： 链增长 链终止 自由基聚合机理 链引发 R 溶剂：异丙醇 正己烷 1.溶剂选用异丙醇时，反应温度在80℃左右，反应 时间在4-6h，所得溶液需用乙醚萃取，且产率低。 2.溶剂选用正己烷时，反应温度在68℃左右，反应时间为3h左右，可直接得到白色固体，产率非常高。 正己烷的优势：反应温度低、时间短、 可直接得到产品、产率高。 图1 引发剂用量的影响 图1 随着引发剂用量的增大，产品的产率增加，当引发剂用量超过0.010g时，产率会降低。 图2 可知反应时间对产率的影响不大，当反应时间超过3h后产率增加幅度不大。 图2 反应时间的影响 探索改变不同反应因素对产率的影响 图3溶剂用量的影响 图4反应温度的影响 图3 随着溶剂量增大，产率升高。由于溶剂量较少时，单体与引发剂不能均匀溶解分散在溶剂中，导致产率较低。 图4 反应温度低时反应速度慢需要长时间反应,当温度超过68℃时,产率反而下降。 水平 因素 A（温度/℃) B（溶剂用量/ml) C（时间/h) D（引发剂用量/g) 1 68 6 2.5 0.008 2 70 7 3.0 0.010 3 72 8 3.5 0.012 正交试验 为了确定其合成的最优条件，设计一组正交试验，考查温度、溶剂用量、时间、引发剂用量对反应的影响 实验号 A B C D 实验结果 1 1 1 1 1 0.8931 2 1 2 2 2 0.9343 3 1 3 3 3 0.8578 4 2 1 2 3 0.9056 5 2 2 3 1 0.8651 6 2 3 1 2 0.9121 7 3 1 3 2 0.8252 8 3 2 1 3 0.8307 9 3 3 2 1 0.8493 正交实验表 实验正交结果表 A B C D K1 0.895 0.875 0.879 0.869 K2 0.894 0.877 0.896 0.891 K3 0.835 0.873 0.873 0.865 极差 0.060 0.004 0.047 0.026 主次顺序 ACDB 优水平 A1 B2 C2 D2 优组合 A1B2C2D2 适宜的合成工艺条件为：单体1.5g时，在68℃的温度下，溶剂用量7ml，反应时间3h，引发剂用量0.010g。 产品试图 产品 溶剂 磁子 温敏性的测定 将产品放入加有蒸馏水的试管中，待产品溶解后放入温水中，观察溶液的变化。 常温 加热后 　聚N-乙烯基己内酰胺的红外光谱图 在PNVCL的红外谱图中，—C═C—在 1626.1