铜铅镉检测作业指导书.doc

铜铅镉检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1铜、铅和镉标准贮备溶液（1.000mg/ml-Cu、Pb和Cd）：分贝称取0.1000g金属铜、铅和镉（纯度99.99%）于3只50ml烧杯中，用适量硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全后分别转入3只100ml量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 1.2铜、铅和镉标准中间溶液：分别移取5.0ml铜标准贮备液。3.0ml铅标准贮备液和1.0ml镉标准贮备液，置于同一100ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。溶液中铜为50.0ug/ml、铅为30.0ug/ml、镉为10.0ug/ml；再移取10.0ml该溶液于100ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为5.0ug/ml，铅为3.0ug/ml，镉为1.0ug/ml。 1.3铜、铅和镉标准使用溶液：移取1.0ml铜、铅、镉标准中间液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为0.05ug/ml，铅浓度为0.03ug/ml.镉浓度为0.01ug/ml。 1.4硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。 1.5硝酸溶液（1+1）：1体积的水和1体积的硝酸混合。 1.6硝酸溶液（1+99）：1体积的硝酸和99体积的水混合。 1.7氨水：用等温扩散法提纯。 1.8盐酸（HCL）：用等温扩散法提纯。 1.9醋酸（CH3COOH）: ρ=1.05g/ml，优级纯。 1.10环己烷（C6H12）。 1.11甲基异丁基酮（MIBK,C6H12O）:优级纯，如果含干扰杂质，用石英亚沸蒸馏器蒸馏提纯。 1.12甲基异丁酮（MIBK）—环己烷混合液：将240ml甲基异丁酮和60ml环己烷在锥形分液漏斗中混合，加3ml硝酸，振荡0.5min，用水洗涤有机相两次。按此步骤重复3次。最后用水洗涤至水相pH6~7，收集有机相。 1.13吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）—二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）溶液（1%）：分别称取吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）和二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）各1.0g，溶于水中。经滤纸过滤后稀释至100ml，用MIBK—环己烷萃取提纯3次，每次10ml，收集的水溶液保存于冰箱中，一周内有效。 1.14醋酸铵溶液：量取100ml醋酸于分液漏斗中，用氨水中和至pH为5，加2mlAPDC-DDTC溶液，10mlMIBK—环己烷混合液，振摇1min，弃去有机相。重复萃取提纯3次，存于试剂瓶中。 1.15溴甲酚绿指示液（1g/l）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100命令20%（体积分数）乙醇溶液中。 2.绘制标准曲线 a)取6支100ml比色管，分别移入0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml铜、铅和镉标准使用溶液，加水稀释至50ml刻度线，混匀； b)加1滴溴甲酚绿指示液，用盐酸和氨水调至溶液呈蓝色（pH5~6）； c）加1.0ml醋酸铵溶液，3.0mlAPDC-DDTC混合液，10.0mlMIBK-环己烷溶液，振荡2min，静置分层，有机相收集于样品瓶中； d）按选定的一起工作条件，测定标准溶液的吸光值Ai。将测定数据填于表中； e）以吸光值Ai-Ao（标准空白）为纵坐标，相应的金属元素浓度（ug/l）为横坐标，绘制标准曲线。若使用计算机控制的石墨炉原子吸收分光光度计，可由计算机绘制出标准曲线。 2.水样的测定 准确量取50.0ml过滤的水样于比色管中，按分析步骤测定样品吸光值Aw。同事测定分析空白纸Ab。 4.记录与计算 以（Aw-Ab）由工作曲线查得或用线性回归方程计算得出样品中相应金属元素的浓度（ug/l）。由计算机控制的原子吸收分光光度计，可直接计算出样品中相应金属元素的浓度（ug/l）。将结果记入表中。