游离二氧化碳检测作业指导书.doc

游离二氧化碳检测作业指导书 1.试剂 1.1无二氧化碳水：用于制备标准滴定溶液及稀释用水。用蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。PH值应大于6.0，电导率小于0.2ms/m。 1.2酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于95%的乙醇100ml中，然后用0.1mol/l氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。 1.3终点标准比色液（0.1mol/l的碳酸氢钠溶液）：称取碳酸氢钠8.401g溶于少量水中，移入1000ml容量瓶内，稀释至标线。使用时可吸取10ml上述溶液，加入酚酞指示剂4滴，摇匀，作为滴定时比较终点颜色用。 1.4中性酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠50g溶于100ml水中，加入酚酞指示剂3滴，用0.1mol/l盐酸溶液滴至溶液红色刚刚消失为止。 1.5氢氧化钠标准滴定溶液：称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，冷却后移入聚乙烯细口瓶中，盖紧瓶盖静置4h以上。而后吸取上层澄清溶液1.4ml，用水稀释至1000ml，此溶液约为0.01mol/l。其精确浓度用邻苯二甲酸氢钾标定。 2.步骤 用虹吸法移取水样100ml。为了在量取水样时不至于损失游离二氧化碳 应将量取水样吸管的下端与插入水样瓶中的虹吸管相连接。量取水样时，先自吸管上端吸气，待水样灌满吸管，且从上端溢出约100ml时，取下吸管，并同时用手指按住吸管上端，待吸管中水样到达刻度处，立刻将水样注入250ml的锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂。用橡皮塞将锥形瓶塞好，小心振荡均匀，如果产生红色。则说明水样中不含CO2 当水样不生成红色,即迅速用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,同时小心振荡直至生成淡红色(与终点标准比色液颜色一致),即为滴定终点,记录氢氧化钠标准滴定溶液用量。 3.结果显示 游离二氧化碳的浓度按下式计算： C=C1·V1×44×1000/V 式中： C1——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/l; V1——氢氧化钠标准滴定溶液用量，ml； V——滴定时所取水样体积，ml； 44——二氧化碳摩尔质量，g/mol。