锌检测作业指导书.doc

锌检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1锌标准贮备溶液（1.00mg/ml-Zn）：称取0.2000g光谱纯金属锌。用5ml硝酸溶液溶解后，全量称入200ml量瓶中，加水至标线，混匀。 1.2锌标准中间溶液（100ug/ml）：量取10.0ml锌标准贮备液于100ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至标线，混匀。 1.3锌标准使用溶液（2.00ug/ml）：量取2.00ml标准中间溶液于100ml量瓶中。用盐酸溶液稀释至标线，混匀，可稳定7d。 1.4乙酸铵溶液：量取57ml冰乙酸于200ml水中，加3滴二甲基黄指示剂溶液，用氨水溶液调节溶液恰呈橙黄色（pH=4），加水稀释至1L。 1.5络合剂混合溶液：分别称取吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠各0.25g，溶于50ml水中，用定量滤纸过滤后与50ml乙酸铵溶液混合，用甲基异丁基酮提纯两次，每次10ml。水相盛于试剂瓶中（当日配制）。 1.6氨水溶液（6mol/l）：氨水经等温扩散法提纯。 1.7盐酸溶液（1+99）：用1体积盐酸（HCL,密度为1.19g/ml，超级纯）与99体积水混匀。 1.8甲基异丁甲酮（MIBK）CH3COCH2CH(CH3)2。 1.9二甲基黄指示剂溶液（0.5g/l）：称取0.05g二甲基黄溶于100ml90%乙醇溶液中，混匀，过滤后使用。 1.10硝酸溶液（6mol/l）：移取75ml硝酸（HNO3，密度为1.42g/ml，优级纯）与125ml水混匀。 2.绘制工作曲线 a）取6个25ml具塞比色管，分别加入0ml，0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml，1.00ml锌标准使用液，加水稀释至20ml，混匀； b）各加1滴二甲基黄指示剂溶液，混匀； c）用氨水溶液调溶液恰呈橙黄色； d）各加2mlAPDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液，混匀； e）各加3ml甲基异丁酮，塞紧塞子，强烈振荡萃取2min，静置分层； f）用MIBK调零，按仪器测定条件测定锌的吸光值Ai。将测得数据记入表中； g）以吸光值Ai-Ao（标准空白）为纵坐标，相应的锌量（ug）为横坐标，绘制工作曲线。 3.样品测定 取20ml过滤的水样于25ml具塞比色试管中，按步骤测定其吸光值Aw.取20ml水，按同样步骤测定分析空白值Ab。 4.记录与计算 将测得吸光值记入表中，由吸光值（Aw-Ab）值从工作曲线上查得或用线性回归计算水样中锌的微克数，按式（11）计算： ρ=m/V×1000……………………………11) 式中： ρ——水样中锌的浓度，单位为微克每升（ug/l）； m——曲线中查得锌量，单位为微克（ug）； V——水样体积，单位为毫升(ml)。