总氮检测作业指导书.doc

总氮检测作业指导书 1.试剂和材料 均使用分析纯试剂和无氨蒸馏水。 1.1碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨水中，布溶时可加热溶解，稀释至1000ml，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存一周。 1.2 10%（V+V）盐酸：将10ml盐酸加入100ml无氨水中。 1.3硝酸钾标准贮备液 1.4硝酸钾标准使用溶液。 2.测定 2.1取10.0ml实验室样品作为试料于25ml比色管中，加入5.00ml碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。将比色管放入压力锅内，加热到120~124℃开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热0.5h后，自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。 2.2加入10%盐酸1.00ml，用无氨水稀释至25ml标线，摇匀。 2.3以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，并在工作曲线上查出氮的含量。 3.工作曲线的绘制 分别吸取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。用校正吸光度绘制工作曲线。 4.分析结果的表述 总氮的浓度由下式计算： c=m×10.0/V 式中： c——总氮的浓度； m——扣除空白后的校正吸光度从工作曲线上查出的氮的含量； V——消解时所取试料的体积，ml。