对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书.doc

对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书 1.试剂 1.1苯，分析纯，重蒸馏。 1.2三氯甲烷，分析纯，重蒸馏。 1.3无水硫酸钠，分析纯，在400℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。 1.4氯化钠，分析纯，在400℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。 1.5硫酸，优级纯。 1.6硫酸钠溶液(20g/L)。 1.7有机磷农药标准贮备液:准确称量敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷等各10.0mg分别用苯溶解，定容于lOmL容量瓶中。 将此溶液用苯分别稀释10倍，即为中间浓度溶液,1ml含0.1mg有机磷农药。 1.8混合标准工作溶液: 根据仪器的灵敏度和线性范围，将上述溶液用氯仿稀释成合适浓度的混合标准工作溶液。 2.分析步骤 2.1提取取酸化水样1OOOmL于2000或1OOOm L分液漏斗中，加人氯化钠约25g，轻摇，待盐全部溶解后，加人氯仿40mL，充分振荡5min ，从静置分层后，放出有机相于小烧杯中，再用40mL氯仿重复萃取一次，把氯仿提取液合并于分液漏斗中。 2.2纯化(若水样洁净可不进行纯化)；分氯仿提取液中加入硫酸5 mL ，轻摇几次， 放气，再振荡lmin ，分层后弃去酸相，必要时再进行纯化，直至酸层无色。用硫酸钠溶液40mL，分两次洗纯化液，每次振荡lmin，分层后弃离水相。 2.3浓缩:将纯化好的氯仿提取液经无水硫酸钠脱水后， 移入K D浓缩器中浓缩. 最后定容为1