第十八药品质量标准制订.pptVIP

中国药科大学药物分析教研室 ③标准制定的意见或理由：按标准内容依次说明（包括产品质量的具体数据或生产厂检验结果的统计）。对鉴别、检查和含量测定方法，除已载入药典附录以外，要根据现有资料（引用文献）说明其原理，特别是操作中的注意事项应加以说明。　 ④与国外药典及原标准进行对比，并对本标准的水平进行评价 ⑤列出主要的参考文献 中国药科大学药物分析教研室 2．制剂标准的起草说明 ①处方：列出附加剂的品名和用量，如国内生产有多种处方时，应尽可能分别列出（注明生产厂），并进行比较。 ②制法：列出简要的制备方法。 ③标准制定的意见和理由：除了与新增原料药要求相同外，还应有对制剂的稳定性考察材料并提出有效期建议的说明。 中国药科大学药物分析教研室 　马来酸替加色罗质量标准（草案）起草说明 1．命名 根据替加色罗结构,将母体定为胍, 根据新药命名的指导原则，将本品中文名译为N- 正戊基- [N′- (5- 甲氧基吲哚-3)-亚甲基胺基]胍。 2．性状 取实际样品观察，本品外观呈淡黄色结晶性粉末，故将本品订为淡黄色结晶性粉末。 3．熔点 因为本品在熔融后即分解呈深褐色油状液体，用毛细管法测定时，不易准确观察判断是否完全熔解，故采用热分析方法测定其熔点（《中国药典》2000年版二部附录VIII Q 三）。 4．溶解度 根据《中国药典》2000年版二部凡例五（2）的要求，对本品在几种不同极性的溶剂中的溶解度进行了考察，根据试验结果，确定本品溶解度。 中国药科大学药物分析教研室 5．鉴别 （1）的是由于马来酸的还原性，可使高锰酸钾还原变色，并产生二氧化锰沉淀。 （2）是利用替加色罗分子中的胍基与硫酸铜铵发生显色反应，进行鉴别。 （3）是由于本品分子结构中含苯环、胍基、羧基等基团，有典型的红外吸收光谱图。通过供试品与对照品的红外光谱图比较进行定性。 中国药科大学药物分析教研室 　 6．检查 （1）一般杂质检查项　根据本品生产工艺过程，一般杂质检查项目共考察了干燥失重、炽灼残渣、重金属、砷盐、氯化物和硫酸盐，经检查，其中硫酸盐基本不存在，因此未订入。　 （2）有关物质 本品采用反相高效液相色谱法成功的分离了马来酸替加色罗及其有关物质，专属性强。 中国药科大学药物分析教研室 7．含量测定 在对本原料药进行含量测定时, 采用了测定碱性类常用的容量分析的方法,即非水滴定法测定含量 。 但是，需加入二甲亚砜增加样品的溶解度。 中国药科大学药物分析教研室 (6)天然药物提取物 其外文名根据其植物来源命名者，中文名可结合其植物属种名命名，如：Artemisininum青蒿素； 外文名不结合植物来源命名者，中文名可采用音译，如Morphinum吗啡 。 (7)药物商品名 药物可以有专用商品名。商品名不得作为药品通用名称。 中国药科大学药物分析教研室 2．性状 　 性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。药品的性状是药品质量的重要表征一。 (1)外观、臭、味 外观是对药品的色泽和外表感观的规定。 臭应是指药品本身所固有的，不应包括混有残留溶剂或异臭杂质所带入的异臭。 味是指具有特殊味觉的药品，必须加以描述。 (2)溶解度 是药品的一种物理性质。 极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶等 中国药科大学药物分析教研室 (3)物理常数 包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 理化常数应该严格按照规定的方法、要求、注意事项进行测定。 质量标准中采用哪些常数控制质量，则根据不同药品的具体情况选定。 中国药科大学药物分析教研室 e.g. 吸收系数的测定方法 仪器校正 选用5台不同型号的分光光度计，参照中国药典附录分光光度计项下的仪器校正和检定方法进行全面校正。 溶剂检查 测定供试对照品前，应先检查所用的溶剂，在待测物所用的波长附近不得有干扰吸收峰。 最大吸收波长的校对 以配置供试溶液的同批溶剂为空白，在规定的吸收峰波长±（1～2）nm处，再测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长。 物质对光的选择性吸收，及其在最大吸收波长处的吸收系数。药典标准中用百分吸收系数表示： 溶液浓度为1%(g/ml)、光路长度为1cm时的吸收度。 中国药科大学药物分析教研室 对吸收池及供试品溶液的要求： 吸收池应于临用前配对。 供试品如系不稳定的品种，可用未经干燥的原供试品测定；然后再另取样测定干燥失重后扣除。 样品溶液应先配成吸收度在0.6～0.8