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实验四十二? 凝固点降低法测定葡萄糖相对分子质量 【实验目的】 1.掌握溶液的凝固点降低法测定溶质相对分子的原理和方法。 2.学会用1/10刻度的温度计，巩固分析天平和移液管的使用方法。 【实验原理】 1.凝固点降低法测分子量的原理 　　当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 ???????????????? ΔT=Tf* - Tf? = Kf bB????????????? (1) 　　式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 若称取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为　　 ???????????????? bB =1000mB/MB.mA, 式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得: ??????????????? MB?= 1000 Kf mB /ΔT.?mA?(g/mol)　　(2) 若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即 可计算溶质的分子量MB。 2.凝固点测量原理 ???? 通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（1）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（2）所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（2）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。? 【仪器及试剂】 仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL移液管、洗耳球、滤纸、毛巾 试剂：葡萄糖、NaCl、冰块 【实验步骤】 1. 凝固点测定仪的设置 2. 调节寒剂的温度 ??? 取适量冰与水混合，使寒剂温度控制在3—3.5℃ 3.溶剂凝固点的测定 ?? ?用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL纯水，并记下纯水的温度。 ??? 先将盛纯水的凝固点管直接插入寒剂中，平稳搅拌使之冷却，当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却，观察样品管的降温过程，当温度达到最低点后，又开始回升，回升到最高点后又开始下降。记录最高及最低点温度，此最高点温度即为环已烷的近似凝固点。 ??? 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5℃时，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至比近似凝固点低0.2℃时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记录最高及最低点温度，重复测定三次，三次平均值作为纯 4.溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中纯水溶化，用分析天平精确称取葡萄糖(约2g)加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水 5.实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷却水，擦干搅拌器，整理实验台。 【实验数据记录与处理】 1.将实验数据列入表中 葡萄糖相对分子质量测定数据记录与结果整理 室温(℃) 28 水的用量(ml) 25 葡萄糖的质量(g) 2.0011 水的凝固点(℃) 3次实验测量值 1. 2. 3. 实验平均值 0.01 溶液的凝固点(℃) 3次实验测量值 1. -0.76 2. -0.75 3. -0.74 实验平均值 -0.75 凝固点下降值 0.01-(-0.75)=0.76 水的Kf 1.86K·kg·mol-1 葡萄糖的相对分子质量(实验测得值) 195.897g/mol 葡萄糖的相对分子质量(计算值) 180.157 g 相对误差 8.7% =(1.86 *2.0011 *1000) / (0.76 * 25*1) =195.897g/mol 【分析与讨论】 1.之所以实验结果会有如此大的