过氧化苯甲酰(BPO)的精制.docxVIP

[键入公司名称] 高分子化学实验 过氧化苯甲酰（BPO）的精制 [键入作者姓名] [选取日期] 实验目的 （1）了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法； （2）掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰（BPO）。 实验药品及器材 100ml烧杯；布氏漏斗；纱布；滤纸；玻璃棒 3gBPO单体;15ml氯仿；30ml甲醇 实验原理 过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。 重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。 提纯步骤 实验步骤及现象  实验步骤 实验现象 分析 1、室温下在100ml烧杯中加入3gBPO和15ml氯仿，慢慢搅拌使之溶解 粉末逐渐溶解，溶液呈白色油状，液面以上烧杯壁沾有少量BPO，有部分未溶物 过滤后滤液澄清透明； BPO易溶于氯仿，杂质难溶于氯仿，烧杯上沾有BPO会使产量偏低 2、先将溶液过滤，而后直接将溶液滴入30ml甲醇中 滴入甲醇，快滴完时有晶体析出，静置后晶体逐渐长大，从溶液表面向下针状结晶 杂质不溶于氯仿过滤时被除去；随着缓慢滴加，氯仿逐渐挥发，BPO在甲醇中溶解度小，逐渐析出 3、所得滤液和结晶用布氏漏斗抽滤，用甲醇洗后抽干 产品为白色针状，有部分片状，烧杯及滤纸上有产品残留 甲醇，氯仿挥发后烧杯和滤纸上残留的BPO会析出，产量会降低 4、产品烘干称重 5、产品保存于棕色试剂瓶中 BPO见光易分解  产率计算 实际产量：1.02g 产率计算：1.02/3*100%=34% 产率较低原因 加入BPO时一部分粘在烧杯壁上；过滤时烧杯纱布上有溶液残留；抽滤时烧杯及滤纸上也有一部分残留；结晶不彻底，溶液中仍有BPO 实验思考 1、为何要精制BPO？ 答：BPO作为聚合反应的引发剂，其含量的很小变化都会对反应产生影响，因此在使用BPO时要确保其纯度才能定量；而BPO在长期的保存中会部分分解产生杂质，因此使用前要精制。 2、结晶为何从溶液表面开始，而且向下生长？ 答：氯仿较甲醇更易挥发，溶液上表层氯仿最先挥发，使上液面氯仿浓度偏低，因此，BPO最先在溶液表面析出；由于上液面氯仿挥发使得下面溶液中氯仿向上扩散，并在上液面挥发，使BPO析出，故而结晶由上向下生长。 3、为何使用纱布而不用滤纸过滤？ 答：因为用过滤时，滤纸吸附些许滤液，氯仿挥发会有一部分BPO析出堵塞滤纸孔径，使得滤液迟迟不能滤下；同时过程中也会析出BPO，使产率下降。但用纱布则会使之快速过滤，同时增加了产率。 4、取实验产品时，为何先取BPO后取氯仿？ 答：氯仿易挥发，若先取氯仿，加入BPO使，氯仿就达不到定量，不利于BPO的溶解。 产品图片