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日常化学检验工作 凡例 “凡例”是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。 五（2）溶解度 可供精制或制备溶液时参考 十四 有效位 标准中规定的纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位都是有效位。 实验结果在运算过程中可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则（四舍六入五留双）进舍至规定有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。 例：1. 干燥失重规定不得过8％，测得值为8.46％，判为符合规定。 干燥失重规定不得过8.0％，测得值为8.06％，判为不符合规定。 2. 溶出度限度为70％ 测得值为69.5％、74.6％、75.8％、69.0％、69.2％、78.3％，修约后为 70％、75％、76％、69％、69％、78％，平均值为73％，判为符合规定。 3. 溶出度限度为75％ 测得值为74.5％、79.6％、80.8％、74.0％、74.2％、83.3％，修约后为 74％、80％、81％、74％、74％、83％，平均值为78％，判为不符合规定。 标示装量与平均装量 标示装量（如软膏10g、注射液1ml）是理论值、准确值，是无限位，所以这类制剂的装量或平均装量应绝对大于标示量。平均装量（如胶囊剂等）是测得值，有有效位。 十五 原料药的含量，如规定上限为100％以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0％ 当原料药使用仪器分析（液相或紫外分光光度法）测定含量时，上限一般定为102.0％，用容量分析时一般不规定上限。 十六 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定用的标准物质，标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。…….对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 ……. 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明质量要求（包括水分等）、使用期限和装量。 对照品应使用中检所下发的对照品，原子吸收分光光度法所用的对照品可用国家标准物质中心的标准溶液，浓度为1000ug/ml。内标物可用试剂。 使用对照品应仔细阅读使用说明书，2005年以后中检所下发的对照品一般均标明干燥条件，干燥时间，如105℃2小时，使用前无需干燥等，使用“无需干燥 注意含结晶水的对照品是否以无水物计算，如盐酸小檗碱对照品（110713-200208）105℃干燥5小时，含量C20H18ClN4为98.1％，盐酸小檗碱片含量以C20H18ClN4·2H2 注意对照品是否以盐或游离基计算，如盐酸利多卡因注射液含量以盐酸利多卡因计，含量测定项下使用对照品为利多卡因，计算时应注意。也可使用盐酸利多卡因对照品。 注意对照品的用途，如供含量测定用、供检查用、供鉴别用等，尽量不混用。 对照品使用中有疑问，咨询中检所化药室。 十八（3） 水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃； 热水 系指70～80℃ 微温或温水 系指40～50℃ 室温 系指10～30℃ 冷水 系指20～10℃ 冰浴 系指约0℃ 放冷 系指放冷至室温。 二十 （1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取”2g”, 系指称取重量可为1.5～2.5g；称取”2.0g”, 系指称取重量可为1.95～2.05g；称取”2.00g”, 系指称取重量可为1.995～2.005g； 在限度检查时，取样量一般描述为“取本品1g”或“取本品1.0g”，取样时按上述精度称量。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。 实验中，当描述为“称取××对照品约10mg，精密称定”时，应取对照品9～11mg，使用十万分之一的天平，称准至