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羟丙氧基测定法 本法系采用气相色谱法（附录Ⅴ E）或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。 第一法（气相色谱法） 仪器和用具 1.气相色谱仪 2.色谱柱( M21#柱) 3.进样注射针 4.电子天平 5.移液管 6.10ml顶空进样瓶 试药与试液 1.己二酸 2.正辛烷 3.邻二甲苯 4. 57%氢碘酸溶液 对照品 2-碘丙烷 色谱条件与系统适用性试验 用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100℃，维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器〔氢火焰离子化检测器（FID）或热导检测器（TCD）〕温度为250℃。 对照品溶液的制备 取己二酸80mg，置已称重的反应瓶中，精密加入内标溶液与57%氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定，根据供试品中所含羟丙氧基的量，用注射器穿刺加入2-碘丙烷对照品，精密称定，两次称重结果相减即为对照品的加入量，振摇约30秒钟，静置，取上层液体作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中（可取10ml的顶空进样瓶），加己二酸80mg，精密加入内标溶液与57%氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定，与130～150℃振荡60分钟，或在130～150℃加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130～150℃加热30分钟，冷却，精密称定，若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%，且无渗漏，可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液；若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50%，则应按上法重新制备供试品溶液。 测定 取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，并将结果乘以系数 ，即得。 计算 羟丙氧基%=(QT/QS)×(WS/W)×0.4417×100% 式中 QT和QS分别为供试品和对照品的峰面积与其对应的 内标物质峰面积之比； WS为对照品的取样量，mg； W为供试品的重量(按干燥品计)，mg。 供试品应测定两份，相对偏差不得过2.0% 注意事项 2-碘丙烷为极易挥发性物质，应在进样前，打开反应瓶密封盖后，取上层液立即测定。 2-碘丙烷应避光保存，放置过程中释放出碘，使溶液颜色逐渐加深，每次测定前应进行标化，含量计算时应进行折算。 57%氢碘酸可直接从市场购买，也可取市售的氢碘酸试剂置全玻璃仪器中，加适量次亚磷酸，使氢碘酸的颜色由棕色变为无色，加热，同时缓缓通入氮气，收集126～127℃的馏分，纯化后氢碘酸贮藏于有良好密封性的棕色玻璃瓶中，充氮保存。 反应条件对反应瓶的密封性要求苛刻，既要反应完全，又要防止渗漏，加热时间以60分钟为宜。 羟丙甲纤维素因分子结构位阻较大，加热温度需在150℃才能与氢碘酸反应完全，其余物质（如羟丙纤维素）可控制加热温度为130～150℃。 2-碘丙烷和氢碘酸均为强刺激性物质，操作过程中应注意安全 2-碘丙烷的标化 纯度测定（气相色谱法） 避光操作。用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管柱；起始温度为60℃，维持8分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，维持10分钟；进样口温度为200℃，检测器〔氢火焰离子化检测器（FID）或热导检测器（TCD）〕温度为250℃。取本品1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按不加校正因子的峰面积归一化法计算主峰相对百分含量，不得低于99.5%。 2-碘丙烷的标化 含量测定（容量法） 避光操作。取乙醇10ml，置100ml量瓶中，精密称定 ，加2-碘丙烷1.0ml，精密称定，用乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置100ml量瓶中，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 50ml与硝酸2ml，时时振摇2h，避光，放置过夜，继续时时振摇2h，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液20ml，精密量取续滤液50ml，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于17.00mg的2-碘丙烷(C3H7I)，含2-碘丙烷不得低于98.0% 第二法 仪器 操作步骤 取各药品项下规定量的供试品，精密