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室内空气中苯含量测量
室内空气中苯含量测量
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一.概 述
1.目的
评定室内空气中苯含量测量结果的不确定度,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确。
2.依据的技术标准
执行标准:GB50325-2001《民用建筑工程室内污染物浓度控制规范》(2006版)。
3.使用的仪器设备
GC112A气相色谱仪(HJ012)、 TL-2型空气采样器(HJ021)。
等。
4.测量原理及检测程序
(1)色谱分析条件
毛细管柱温90℃,气化室温度150℃
(2)标准曲线的制备:
eq \o\ac(○,1)分别取0.125、0.25、0.50、1.00、2.00浓度的标准甲醇苯溶液1微升注入活性C管吸附,用100ml/min的N2通过吸附管5分钟,取下密封。
eq \o\ac(○,2)将上述标准系列管分别与100ml注射器相通,置于热解析装置上,用N2以50ml/min的速度于350℃下解析100ml。
eq \o\ac(○,3)取1 ml解析气体进样,做标准曲线,求得校正因子(用面积计算比较准)
(3)样品的测定:
将采样管与100 ml注射器相通,在350℃
标准曲线的给制如下表:
苯含量(μg)
2.000
1.000
0.500
0.250
0.125
峰面积
2032907
1074503
5165566
267242
123826
峰面积回归方程:Y=1.00×10-6X-0.024
峰面积相关系数:R2=0.9998
Bg=1.00×10-6
5.不确定度评定结果的应用
符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以参照本例的评定方法。
二.数学模型
式中:C—空气中苯的的浓度mg/m3;
S—测量峰的面积;
V0—取样标准体积L;
Bg--校正因子
三.测量不确定度的来源分析
室内空气中苯含量测量结果不确定度来源主要包括:
(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度uA1,采用A类方法评定;
(2) GC112A气相色谱仪引入的标准不确定度uB1,采用B类方法评定;
(3) 进样体积影响引入的标准不确定度uB2,采用B类方法评定。
(4)解析体积引入的标准不确定度uB3,采用B类不确定度。
(5)采样体积引入的标准不确定度uB4,采用证书给定的B类不确定度。
四.标准不确定度的评定
1.在同一试验条件下,室内空气中苯含量检测共进行10次,得到测量结果如表1所示:
表1 苯含量检测原始数据
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
峰面积
12586
12690
12488
13260
11988
12720
11950
13569
13564
11056
12456
检测结果mg/m3
0.043
0.045
0.043
0.048
0.038
0.046
0.039
0.059
0.052
0.036
0.045
表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算:
uA1= S(x)=
=0.0069
由测量的重复性引入的相对不确定度为0.0069/0.045=0.1534
2. GC112A气相色谱仪引入的标准不确定度:检定证书的准确度为1.2%,所以 uB2==0.02078
3. 进样体积影响引入的标准不确定度uB3
进样体积影响引入的标准不确定度,包括2个来源:校准和温度影响。
(1)进样使用注射器在20℃时的体积为1mL±0.02mL,最大允差为0.02mL,区间内服从均匀分布,包含因子k=,区间半宽a=0.02mL,进样体积引入的标准不确定度
mL
(2)注射器已在20℃校准,而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为2.1?10?4℃?1,由温度效应产生的体积变化为±(1?4?2.1?10?4)=±0.00084mL。区间内服从均匀分布,包含因子为k (V)=,区间半宽为a (V)=0.00084mL,。由此引入的标准不确定度u2(V)为
mL
注射器V定容的2个不确定度分量互不相关,其合成标准不确定度采用方和根方法合成得到
V0?1mL注射器定容的相对合成标准不确定度uB2为
uB2=
4. 解析体积引入的标准不确定度uB3,采用B类不确定度。
100 mL注射器校准引入的不确定度
(1)注射器在20℃时的体积为100mL±0.5mL,最大允差为0.5mL,区间内服从均匀分布,包含因子k=,区间半宽a=0.5mL,进样体积引入的标准不确定度:
mL
(2)温度变化引入的标准不确定度
注射器已在20℃校准,而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为2.1?10?4℃?1,由温度效应产生的体积变化为±(100?4?2.1?10?4)=±0.084
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