等离子体光学发射光谱法测定测定多目标水地球化学普查样品中的14种微量元素.doc

等离子体光学发射光谱法测定测定多目标水地球化学普查样品中的14种微量元素 范围 本方法规定了多目标水地球化学普查样品中的14种微量元素的测定方法。 本方法适用于多目标水地球化学普查样品中以上各元素量的测定 本方法检出限（3S）及测定范围见表1。 表 1 各元素检出限及测定范围 次量及痕量元素 检出限/（μg·ml-1） 测定范围/（μg·ml-1） Ba 0.008 0.02~10 Be 0.0004 0.001~10 Cd 0.0004 0.002~10 Co 0.003 0.01~10 Cr 0.005 0.02~10 Cu 0.005 0.02~10 TFe2O3 0.01 0.03~10 Mn 0.002 0.01~10 Mo 0.0005 0.002~10 Ni 0.004 0.01~10 P 0.03 0.1~10 Pb 0.001 0.003~10 Sr 0.003 0.01~10 Zn 0.007 0.02~10 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB／T14496-93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 取过滤及酸化过的水样250ml，置于电热板上加热蒸发至5～10ml，取下冷却至室温，加入1ml硝酸，小心移入25 ml聚乙烯塑料比色管中,用超纯水冲至刻度，摇匀，待仪器预热稳定后，上机进行测定 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。 在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于本方法所列出的各该元素方法检 限的量，并确认已经影响试料中该元素低量的测定时，应纯化试剂。 4.1 盐酸(1.19g／mL) 4.2 硝酸(1.40g／mL) 5 仪器及材料 5.1 美国热电公司IRIS intrepidⅡ型等离子体光谱仪 5.2 氩气[φ(Ar)＝99.9% 5.3 有刻度值带塞的聚乙烯试管, 规格：25mL 6 分析步骤 6.1 试料 取过滤及酸化过的水样250ml。 6.2 空白试验 随同试料分析全过程做双份空白试验。 6.3 质量控制 选取同类型水一级标准物质2个一4个样品，随同试料同时分析。 6.4 测定 将试样置于电热板上加热蒸发至5～10ml，取下冷却至室温，加入1ml硝酸，小心移入25 ml聚乙烯塑料比色管中,用超纯水冲至刻度，摇匀，待仪器预热稳定后，上机进行测定 6.5 工作曲线的绘制 标准溶液：标液分三组，酸度均控制为4%硝酸。 HB-1 Fe Mn Sr 5ug/ml HB-2 Ba Be Cd Co Cr Cu Fe Mn Mo Ni P Pb Sr Zn 1ug/ml HB-3 Ba Be Cd Co Cr Cu Mo Ni P Pb Zn 0.1ug/ml 7 分析结果的计算 由计算机对被测元素进行基体干扰校正(参见附录B)后，按下式计算各元素含量： 式中：——从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素i的浓度，μg/mL; -从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL。 8 精密度 标样号 元素 标准值（ug/ml） 测得值（ug/ml） 13次RSD（%） Ba 0.42 0.36 2.2973 Be 0.074 0.0715 2.4011 GSBZ5009-88 Cd 0.129 0.1398 2.4615 GBW08613 Co 0.16 0.1696 0.4118 GSBZ5009-88 Cr 0.791 0.7896 0.4810 GSBZ5009-88 Cu 1.13 1.106 0.4324 GSB07-1188-2000 Fe 1.35 1.332 0.8134 GSB07-1189-2000 Mn 1.96 1.945 0.7663 Mo 0.104 0.1025 3.0784 GSBZ5009-88 Ni 0.648 0.6959 2.0735 P 1.40 1.38 2.1185 GSBZ5009-88 Pb 1.56 1.592 1.5817 Sr 0.24 0.23 0.4783 GSBZ5009-88 Zn 0.39 0.3902 0.4359 附录A （资料性附录） A.1 全谱直读光谱仪工作参数 表A.1 全谱直读光谱仪