超临界流体色谱仪SFC.ppt

超临界流体色谱仪 超临界流体色谱仪 超临界流体色谱仪厂商及型号 1.HP-G1205A 有双柱塞往复泵，最大压力40MPa，最大压升10MPa/min,毛细管入口端压力脉动小于0.2MPa，流量0.001-5.00ml/min，柱箱温度（-40℃~450℃），可配多种检测器。 2.Lee Scientific600 165ml注射泵，最大压力42.2MPa，最大压升25.2MPa/min，压力重复性0.01MPa，柱箱温度（25℃~450℃），配FID检测器。 3.SFC8000 80ml注射泵，最大压力40MPa，最大压升3.0MPa/min，柱箱温度20 ~450℃，配FID检测器。 分析型超临界流体色谱仪 制备型超临界流体色谱仪 超临界流体色谱仪结构流程 超临界流体色谱仪结构流程 与HPLC差别： HPLC只在柱出口加压，而SFC整个都处于高压下，使流动相处于高密度状态； 具有一根恒温的色谱柱。这点类似气相色谱中的色谱柱，目的是为了提供对流动相的精确温度控制； SFC必须装有毛细管限流器，以实现限流器两端相的转变 。 超临界流体色谱仪结构流程 限流器? 目的用以对柱维持一个合适的压力，并且通 过它使流体转换为气体后，进入检测器进行 测量。实际上，可把限流器看作柱末端延伸 部分。  超临界流体色谱仪主要部件 （1）SFC的高压泵 毛细管SFC需要低流速无脉冲的注射泵，为了控制泵的流量和压力，通过电子压力传感器和流量检测器，用计算机控制，程序的改变流动相的密度和流量； 往复泵易于操作，可快速改换溶剂，无限输送溶剂。而且双泵系统，一泵输送流动相，一泵加改性剂，进行梯度冲洗。但往复泵不能直接输送液体CO2，需要对泵体改装，并用冷冻剂将泵头冷至-8℃ ，才能输送液体CO2。 （2）SFC的色谱柱和固定相 可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱； SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物；专用的毛细管柱SFC； 超临界流体色谱仪主要部件 （3）流动相 SFC的流动相：超临界流体；CO2、N2O、NH3等。 CO2应用最广泛；无色、无味、无毒、易得、对各类有机物溶解性好，在紫外光区无吸收； 缺点：极性太弱，加少量甲醇等改性。 超临界流体色谱仪主要部件 （4）检测器 在高效液相色谱仪中经常采用的检测器，如紫外、荧光、火焰光度等都能在SFC仪中很好应用。 但SFC比起HPLC还具有一个主要优点是可采用GC中火焰离子化检测器（FID）。我们知道，FID对一般有机物分析具有较高的灵敏度，这也就提高了SFC对有机物测定的灵敏度。 超临界流体色谱仪的色谱柱 超临界流体色谱填充柱 超临界流体色谱填充柱几乎使用了所有的反相和正相高效液相色谱键合相填料，硅胶和烷基键合相是使用最多的，正相色谱填料中的二醇基，氰基键合硅胶也有不少应用。 SFC中，流动相密度对保留值有很大影响，溶质的保留性能靠流动相压力来调节。填充柱超临界流体色谱中，由于它的柱压降很大，比毛细管柱要大30倍，因而在填充柱SFC的入口和出口处，其保留值有很大差别。 问题：在分析极性和碱性样品时，常出现不对称峰？ 原因：这是由于填料的硅胶基质残余羟基所引起的吸附作用。 解决办法：用各种齐聚物和单体处理硅胶，并把这些齐聚物和单体聚合固定化到硅胶表面上，这样就可以大大改善色谱峰的不对称现象。 超临界流体色谱毛细管柱 毛细管超临界流体色谱中使用的毛细管柱，主要是细内径的毛细管柱，内径为50μm和100μm，由于超临界流体色谱的流动相是有溶解能力的流体，所以毛细管柱内的固定相必须进行交联。 所涂渍的固定相有聚二甲基硅氧烷，二苯基甲基聚硅氧烷，正辛基等。 * * LOGO 超临界流体色谱仪厂商及型号 1 超临界流体色谱仪结构流程 2 超临界流体色谱仪主要部件 3 超临界流体色谱仪的色谱柱 4 1 美国Agilent公司 HP-G1205A 2 美国李科学公司 LeeScientific Lee Scientific600 3 北京先通科学仪器研究所 SFC8000 超临界流体色谱填充柱 SFC的色谱柱 超临界流体色谱毛细管