水质 化学需氧量作业指导书（重铬酸钾法）.docVIP

常州赛蓝环保科技有限公司作业指导书 文件编号：CZSL-OI0018-2011 第 一 版 第 0 次修订 水质 化学需氧量的测定 共 NUMPAGES 5 页 第 PAGE 3 页 实施日期：2011年3月12日 PAGE PAGE 3 含义及方法原理 1.1含义 在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以mg/L表示。 1.2方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 分析方法 2.1方法名称，标准号及适用范围 方法名称：《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》 标准编号：GB/T11914--1989 方法适用范围：用0.25mol/L浓度的中铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 2.2仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：变阻电炉。 （3）酸式滴定管：50ml。 2.3试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：C―硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V―硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 （4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 2.4分析步骤 （1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时倒计时）。 注：a、对于化学量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，知道溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。 b、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。 （2）冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色浆蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4）测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 2.5计算 式中：C―硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0―滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V1―滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V―水样的体积（ml）； 8―氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 质量控制要求 3.1精密度和准确度 3.1.1标准溶液测定的精密度 六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%。 数据处理 4.1数据审核 分析结果原始记录经复核、审核后，将测定结果填入送样单“分析结果”栏中，经质量监督员审核后，由分析人员与样品管理员交接，项目负责人结合现场采样记录进行分析，并由项目负责