Q_BZ-003-2015《中国药典》企业标准.pdf

甘草浸膏 中国药典2015年版 过，回收乙醇 ，测定甘草酸含量后 加水， 与 乙醇适量，使甘草酸 合规定，即得 ;或干燥 使，成细粉 ，即得 。 和 乙醇量均符合规定，加浓氨试液适量调节p H 值 ，静置使澄 【性状】 本品为棕褐色 的块状固体或粉末 ；有微弱的特 清 ，取出上清液，滤过，即得 。 殊臭气和持久的特殊甜味。 【性状】 本品为棕色或红褐色的液体 ;味甜 、略苦 、涩 。 【鉴别】 （1)取本品细粉约 1〜2mg ，置 白瓷板上 加硫酸， 【鉴别】 取本品 1ml 加水， 40ml ，用正丁醇振摇提取 3 次， 溶液 (4— 5)数 滴 ，即显黄色 渐，变为橙黄色至橙红色 。 每 次 20ml(必要时离心 ），合并正丁醇液，用 水 洗涤 3 次，每次 (2)取本品 lg ，加 水 40ml溶解，用正丁醇振摇提取 3 次， 20ml 正，丁醇液蒸干 残，渣加 甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。 每 次 20ml(必要时离心 ），合并正丁醇液，用 水 洗涤 3 次，每次 另取甘草酸铵对照品，加 甲醇制成每 lml含 2mg 的溶液，作为对 20ml ，正丁醇液蒸干 ，残 渣加 甲醇 5ml使溶 解，作为供试品溶 照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验，吸取上述两种溶液各 液。另取甘草 酸铵对照品，加 甲醇 制成 每 lml含 2mg 的溶 5M1 分别， 点于同一用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上 ， 液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通 则 0502)试验，吸取上 以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水 （15 : 1 : 1 : 2)为展开剂，展开 ，取 述两种溶液各5卩1 ，分别 点于同一用 1% 氢氧化钠溶液制备的 出，晾干 ，喷 以 10%硫酸 乙醇溶液，在 105°C加热至斑点显色清 硅 胶 G 薄层板上 ，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水 （15 : 1 : 1 : 2) 晰 置，紫外光灯 (365nm)下检视 。供 试品色谱 中，在与对照品 为展开 剂，展开 ，取出，晾 干 ，喷 以 10%硫酸 乙醇 溶 液，在 色谱相应的位置上 ，显相同的橙黄色荧光斑点。 105°C加热至斑点显色清晰 ，置紫外光灯 （365nm)下检视 。供 【检查】 pH 值 应 为 7.5〜8. 5(通则 0631) 。 试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上 ，显相同的橙黄色 乙 醇 量 应 为 20% 〜25%(通则 0711) 。 荧光斑点。 其 他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 【检查】 水 分 照水分测定法（通 则 0 8 3 2 第二法）测 (通则 0189) 。 定 ，块状固体不得过 13. 5%;粉末 不得过 10.0% 。 【含量测定】 照高效液相色谱法 (通则 0512)测定。 总 灰 分 不 得 过 12.0%(通则 2302) 。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为 水 中不溶 物 精 密称取本品 lg ，加 水 25ml搅拌溶解后 ， 填充剂 ;以甲醇-冰醋酸-0.2mOl/L醋酸铵溶液 (67 : 1 : 33)为流 离 心 1小 时 (转 速 为 每 分 钟 1000转 ；或 每 分 钟 2000转 ，离心 动相；检测 波长为250nm 。理论板数按甘草酸峰计算应不低 30分钟 ），弃去上清液，沉淀加水 25ml 搅匀， 再，照上法离心