第四节有机物的一般研究方法.ppt

资料 工业酒精：主要含约10~15 %的水、甲醇等杂质 沸点： 甲醇沸点: 65℃ 95.6%的乙醇和4.4%水的共沸混合物沸点: 78.15℃ 纯水沸点: 100 ℃ 无水乙醇：99.5%乙醇和0.5%水 如何分离和提纯出95.6%的乙醇? 二、分离提纯 　 （一） 蒸馏：实验1-1 原理： 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离。 适用条件： 液态、热稳定性较强有机物含少量杂质, 且与杂质沸点相差较大（30℃左右） 石油的蒸馏、泔水油的加工 （二）重结晶 提纯液体有机物常采用蒸馏操作， 提纯固体有机物常采用重结晶法. 思考：重结晶法的原理和适用条件是什么？ 资料：实验1-2粗苯甲酸的提纯 1、原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 2、主要仪器：分液漏斗 小结： 研究有机化合物的一般过程与方法 有机化合物分离提纯的常用方法和原理 （一）蒸馏 （二）重结晶 （三）萃取 色谱法 阅读P.19科学视野 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法。 二、元素分析与相对分子质量的测定 （一）元素分析 1、定性分析：用化学方法鉴定有机物分子的元素组成。 如燃烧分析法：燃烧后，C生成CO2，H生成H2O。 3、确定有机物实验式的方法 （1）确定有机物中碳元素和氢元素的质量分数； （2）分析有机物中是否含有氧元素或其他元素； （3）求出各元素的原子个数比。 （二）相对分子质量的测定——质谱法 1、原理（见教材） 2、质荷比：分子离子、碎片离子的相对质量与其电荷的比值. 注意 当“质”为该有机物的相对分子质量，“荷”为一个单位电荷时，质荷比的最大值即为该有机物的相对分子质量。 ————质谱图中最右边的数据 小结：有机物分子式的确定方法（一） 练习2： 某有机物A 3.0g，完全燃烧后生成3.6g H2O和3.36L CO2（标准状况），已知该有机物的蒸气对氢气的相对密度为30，求该有机物的分子式。 总结：有机物分子式的三种一般常用求法 作业 教材P23习题 第2题 三、分子结构的鉴定 （一）分子结构鉴定的常用方法 1.化学方法：利用特征反应鉴别出官能团，再制备它的衍生物进一步确定。 2.物理方法：红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等。 红外光谱 （1）原理（见教材） （2）谱图：表明有机物分子中含有何种化学键或官能团 注意：大多数已知化合物的红外谱图已建成数据库，通过对比便可得到确认。 核磁共振氢谱 （1）原理（见教材） （2）谱图：表明氢原子的类型和数目。 总结： 要分析清楚一个有机物的分子结构，经常要多种图谱结合，才能获得正确结果。如上述有机物 A 经红外光谱和核磁共振氢谱分析： 结构简式是CH3CH2OH，而不是CH3OCH3。 练习2 分子式为C2H4O2的结构可能有乙酸和甲酸甲酯两种，为对其结构进行物理方法鉴定，可用红外光谱法或核磁共振氢谱法： （1）若为乙酸，则红外光谱中应该有（ ）个振动吸收，核磁共振氢谱中应有（ ）个峰。 （2）若为甲酸甲酯，则红外光谱中有（ ）个振动吸收，核磁共振氢谱中应有（ ）个峰。 课后习题 第3题 总结：研究有机物的一般步骤 分离、提纯→元素定量分析→测定相对分子质量→波谱分析 ↓ ↓ ↓ 确定实验式 确定分子式 确定结构式 注意：实验式不一定是分子式！ 若要确定 A 的分子式，还需要什么条件？ 思考: （二）相对分子质量的测定：质谱法（MS） 质谱仪 测定相对分子质量的方法很多， 质谱法是最精确、最快捷的方法。 3、如何确定有机物的相对分子质量？ 由于相对质量越大的分子离子的质荷比越大，达到检测器 需要的时间越长，因此谱图中的质荷比最大（最右边）的 就是未知物的相对分子质量 练习1：下图是上例中有机物A的质谱图，则其相对分子质量为（ ），分子式为（ ）。 练习2、2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的（10－9g）化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化，少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6＋、C2H5＋、C2H4＋……，然后测定其质荷比。某有机物样品的质