生物材料制备与加工第2章天然生物高分子材料.pptVIP

2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 8.壳聚糖生产工艺－不用烧碱的脱乙酰基法 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 9.壳聚糖生产工艺－水合肼法 特点： 不用NaOH 可获高脱乙酰基产品 难工业化 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 10.壳聚糖生产工艺－微波法 特点： 大幅度缩减碱处理时间 可获较高脱乙酰基产品 分子链降解程度下降 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 2450MHz，700W 炣 10.壳聚糖生产工艺－微波法 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 10.壳聚糖生产工艺－微波法 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 10.壳聚糖生产工艺－微波法 时间与脱乙酰度及黏度的关系 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 10.壳聚糖生产工艺－微波法 碱浓度与脱乙酰度及黏度的关系 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 10.壳聚糖生产工艺－微波法 料液比与脱乙酰度及黏度的关系 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 10.壳聚糖生产工艺－微波法 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备－生产设备 四、生产设备 炣 GMP认证 USP 认证 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备－质量控制 五、质量控制 甲壳素或壳聚糖技术指标 脱乙酰度 黏度 含氮量 炣 灰分 水分 重金属 微生物 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 五、质量控制－车间 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 五、质量控制－检测 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 五、质量控制－检测 甲 壳 素 或 壳 聚 糖 质 量 控 制 项 目 脱乙酰度 黏度 分子量 灰分 水分 重金属 微生物 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 酸碱滴定法1 电位滴定法3 氢溴酸盐法 红外光谱法2 折光指数法 胶体滴定法 热分析法 气相色谱法 五、质量控制－检测 脱乙酰度测定方法 黏度测定方法 旋转黏度计 炣 元素分析法 紫外光谱法 分光光度法 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 五、质量控制－检测 脱乙酰度测定－酸碱滴定法 炣 标准编织袋包装，每袋净重10kg 或按客户的要求包装 包装 1.0 ≤2.0 8.0—12.0 灼烧残渣% ≤8.0 10.0 ≤10.0 干燥失重% 白色或白色片状物 原白色 白色或微黄色片状物 外观 医药级 食品级 工业级 项目 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 五、质量控制－标准 甲壳素产品质量标准－浙江公司 注：尚无国家标准 炣 纸板桶包装，10公斤每桶； 可按客户的要求包装 包装 不得检出 沙门氏菌 ≤30 大肠杆菌 cfu/g ≤1000 细菌菌落总数cfu/g ≥0.3 堆积密度 g/ml ≤10 重金属ppm（以Pb计） ≤0.5 砷ppm （以As计） ≤100 粘度 mpa.s ≤1.0 灰份 % ≤8.0 水份 % ≥90,95 脱乙酰度 % 白色或淡黄色粉末 外观 医药级壳聚糖 项目 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 医 药 级 壳 聚 糖 产 品 质 量 标 准 浙江公司 产品标准 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 五、质量控制 壳聚糖产品质量标准－福建公司 炣 2.2.2 甲壳素和壳聚糖的制备 五、质量控制 壳聚糖产品质量标准－山东公司 工业级 粉碎？ 提纯？ 医药级 ？ 炣 2.2.3 特种壳聚糖的制备 高黏度壳聚糖 高脱乙酰度壳聚糖 水溶性壳聚糖 特种壳聚糖 炣 低聚壳聚糖 微晶壳聚糖 珠状/磁性壳聚糖 微粉碎壳聚糖 制备要点 2.2.3 特种壳聚糖的制备－1 一、高黏度壳聚糖 原料：新鲜的梭子蟹背壳或大龙虾头壳 工艺：不用浓度大强酸、强碱、高温、长时间 可反复几次高温短时间或多次常温长时间 炣 微波 后处理：不用高锰酸钾等强氧化剂脱色 制备过程影响因素主次顺序： 浸酸时间 脱乙酰基用碱浓度 除蛋白碱煮时间 脱乙酰化温度 脱乙酰化反应时间盐酸浓度 2.2.3 特种壳聚糖的制备 一、高黏度壳聚糖 浸酸时间与产品性能关系 炣 55.8 44.2 40 脱乙酰度,% 26 100 126 黏度，Pa.s 2.0 1.0 0.3 HCl, mol/L 2.2.3 特种壳聚糖的制备 一、高黏度壳聚糖 盐酸浓度与产品性能关系 2.2.3 特种壳聚糖的制备 一、高黏度壳聚糖 适宜的工艺条件： 盐酸浓