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                 试验小区  试验小区为提供足够数量的残留检测样本,应设足够大的试验小区,以保证能多次重复采样获得有代表性的样本。 小区面积可根据作物不同而有所不同,如水稻不得小于 30 m2,蔬菜不得小于15 m2,果树不得少于2株,每个处理设3个以上重复小区,小区之间设保护行或田梗,还必须设对照小区。  试验小区可以按照用药量由低到高的顺序排列,避免交叉污染。同时要注意灌溉田的流水方向和风向,浇水时不能串灌。 试验必须设对照小区,与处理区设有效的隔离带,避免漂移、挥发和淋溶污染。当在保护地(温室、大棚、仓库)做熏蒸、气雾、烟雾试验时,不同剂量处理分别选不同温室、大棚或仓库处理。  田间试验设计示意图  分区 空白(CK) 保护行 土壤 消解动态 保护行 玉米秸秆 消解动态 保护行 最终残留 高剂量区 保护行 最终残留 低剂量区 每个小区面积(m2) 30 30 30 30 30 施药量 (g 商品量/亩) —— 375 375 375 250 施药次数 —— 1 1 1 1 平行小区 Ⅰ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅰ Ⅱ Ⅲ 4.3.2  最终残留量试验   施药量或施药浓度   一种农药产品经两年两点(或三点)药效试验后,将提出防治某种作物病、虫、草害的有效施药量(或浓度),即推荐剂量。  残留试验应设两个以上施药量(或浓度),原则上在不产生药害的前提下,以药效试验的推荐剂量的高剂量作为残留试验的低剂量浓度,以其1.5倍的剂量作为残留试验的高剂量(浓度)。  如某农药防治某种害虫的推荐施药量为270~360 g ai/ha,则残留试验的施药量应为360 g ai/ha和540 g ai/ha。  再如某农药防治某病害的推荐施药浓度为120~240 mg/L,则残留试验的施药浓度应为240 mg/L和360 mg/L。  施药量(或施药浓度)应以农药有效成分计。对水稻、小麦、蔬菜等作物的施药量以“g/ha”表示,对果树、茶树等的施药量以“mg/L”浓度表示。    施药次数   施药次数原则上以推荐的防治次数和增加1~2次的次数作为残留试验的施药次数,一般要求设两种以上施药次数。   有的土壤处理剂、种子处理剂(拌种剂)、除草剂或植物生长调节剂等,每季作物只施一次药,残留试验的施药次数可不增加。   一般施药时间和施药间隔根据实际防治需要确定,有时也可人为设定。     采收间隔期   间隔期是与残留量相关性最显著的因素,也是制定安全间隔期的重要依据,因此,间隔期的确定必须科学、合理。由于农作物品种繁多,病、虫、草害发生和防治时期差异甚大,应根据农作物病、虫、草害防治的实际情况和农产品采收适期确定间隔期。   有的农产品需在鲜嫩时采摘,则间隔期应相应的短些,如黄瓜、西红柿、茶叶等,间隔期应在1, 2, 3, 5, 7 d内;有的农作物如水稻、棉花、柑桔等,间隔期可适当长些,一般设7, 14, 21, 30 d,每个残留试验应设2个以上间隔期。  4.3.3  消解动态试验 消解动态试验  土壤、作物的消解动态 消解动态 以最终残留量试验的高剂量作为消解动态试验的施药量。第一次采样残留量很低(低于最低检测浓度的l0倍)时,根据分析方法的最低检出浓度加大施药量。    喷洒植株不能保证土壤均匀覆盖而影响土壤采样时,专门在土面或另选等面积专门小区均匀喷药。除草剂等土壤处理农药则按照施药要求进行。   可采用一次施药多次采样,施药后分别于当天,1、3、7、14、21、30、45、60 d采样。有的农药消解快,采样间隔时间应以小时(h)计。   原则上采样次数不少于5次,最后一次的样本中残留量以消解率大于90%为宜。如果第一次采样残留量很低(1 mg/kg)时,可加大施药量,以免因原始沉积量低,残留量偏差大,数据不规律而影响消解规律的评价。  颗粒剂、拌种剂(包衣剂)、芽前土壤处理剂等,植株消解试验可在植株长到10 cm左右时开始按不同的间隔时间采样,以研究其消解趋势(可不计算半衰期,或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期)。旱田作物应做植株(茎杆或籽粒)、土壤中消解动态试验。水田作物还需做农药在田水中消解动态试验。 4.3.4  残留试验的样品采集和运输、贮藏 科学、规范化的采样是获得有代表性样本的关键,样本代表性将直接影响检测结果的规律性,采样方法和采样量是影响试验结果误差的重要因素之一。 采样 采样方法 根据试验目的和样本种类实际情况确定采样方法,通常有随机法、对角线法、五点法、“Z”形法、“S”形法、棋盘式法、交叉法等。 应避免采有病、过小或未成熟的样本。采果树样本时,需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样。采土壤样本时,一定要保持每次采样操作规范及深度一致,一般要求采0~15 cm(耕作层)土样。应同时采空白样本。  
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