粉煤灰比表面积的测定作业指导书.doc

粉煤灰比表面积的测定作业指导书 1 适用范围和目的 每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积（cm2/g）。粉体的表面积分外表面积和内表面积两种。理想的非孔性物料只有外表面积，对于多孔性粉料，除有外表面积尚有内表面积。因此，对于非孔性物料，一般用透气性测定其比表面积，而具有多孔结构特征的物料则一般多用气体吸附法测定其比表面积。 本试验采用透气法（实验装置为DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪）测定粉体的比表面积，实验目的是： （1）了解透气法测定粉体比表面积的原理； （2）掌握勃氏法测粉体比表面积的方法； （3）利用实验结果正确计算试样的比表面积。 2 仪器设备 （1）DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪，它是由透气圆筒、穿孔板、捣器、U型管压力计、抽气装置（小型电磁泵或抽气球组成）； （2）计时秒表，精确到0.05秒； （3）滤纸，采用符合国标的中速定量滤纸； （4）烘干箱，用于烘干试样； （5）分析天平，分度值为1mg； （6）压力计液体，采用带有颜色的蒸馏水； （7）基准材料，标准试样。 3 测试基本原理和工作原理 3.1 基本原理 流体透过法包括气体透过法和液体透过法，该方法的基础是在t秒内通过的断面积为A，长度为L的粉体层的流量Q与压力降△P成正比的达西法则。即 式中，η是流体的粘度系数，B是与构成粉体层的颗粒大小、形状、填充层的空隙率等有关的常数，称为比透过度或透过度。 柯增尼（kozeny）把粉体层当作毛细管的集合体来考虑，用泊萧（poiseuille）法则将在粘性流域的透过度导入规定的理论公式。卡曼(carman)研究了kozeny公式，发现关于各种粒状物质充填层的透过性的实验与理论很一致，并导出了粉体的比表面积和透过度B的关系式 式中g为重力加速度，ε为粉体层的孔隙率，SV为单位容积粉体的表面积（cm2/cm3），K为柯增尼常数，与粉体层中流体通路的“扭曲”有关，一般定为5，从上面两式得出下式： 其中 上式称为柯增尼——卡曼公式，它是透过法的基本公式。式中SW是粉体的比表面积，ρ是粉体的密度，W是粉体试样的质量。由于η、L、A、ρ、W是与试样及测定装置有关的常数，所以，只要测定Q、△P及时间t就能求出试样的比表面积。 透过法的装置根据透过的流体分为液体透过法和气体透过法，而目前使用最多的是采用空气——气体透过法。采用空气透过的方法测定比表面积的种类很多，根据使用仪器不同分别有：苏联托瓦洛夫式的T－3型透气仪，美国勃莱恩式的勃式透气仪（该装置由于透过粉体层的空气容积是固定的，故称为恒定容器式透过仪）、美国弗歇尔式的平均粒度仪。英国的Lea－Nurse透过仪、日本荒川——水渡超微粉体测定仪等等。其中勃莱恩式法在国际中较为通用。 3.2 工作原理 测试时先使试样粉体形成空隙率一定的粉体层，然后抽真空，使U形管压力计右边的液柱上升到一定的高度。关闭活塞后，外部空气通过粉体层使U形管压力计右边的液柱下降，测出液柱下降一定高度（即透过的空气体积一定）所需的时间，即可求出试样粉体的比表面积。 4 测试操作程序 4.1 仪器准备（仪器校准） （1）漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧按到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。 （2）试料层体积的测定 用水银排代法。将二片滤纸沿圆筒壁放入透气筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整的放在金属穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口齐平，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银称量，精确至0.05g，重复几次，至数值基本不变为至。然后取出一片滤纸，在圆筒中加入适量的试样。再把取出的一片滤纸盖至上面，用捣器压实试料层，压到规定的厚度，即捣器的支持环与圆筒边接触。再把水银倒入压平，同样称出水银称重，重复几次至水银质量不变为止，圆筒内试料层体积可按下式计算： V＝（P1-P2）/ρ水银 式中：V——试料层体积，cm3； P1——未装试样时的水银重量，g； P2——装试样后的水银重量，g； ρ水银——试验温度下水银的密度；g/cm3。 试料层体积的测定，至少应进行两次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值。 4.2 试样层制备 先将试样层通过0.9mm方孔筛在110±5℃下烘干后冷却至室温。 按下式称取试样： W＝ρV（1－ε） 式中：W——需要的试样量，g； ρ——试样密度，g/cm3； V——试料层体积，cm3； ε——试料层孔隙率。 将穿孔板放入透气圆筒的边缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送至穿孔板上，边缘压紧