新型棉用阻燃剂的合成及应用.docVIP

新型棉用阻燃剂的合成及应用郭 超， 新型棉用阻燃剂的合成及应用 郭 超， 陆大年 (东华大学化学化工与生物工程学院， 上海 201620) 摘 要： 以三氯氧磷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇为原料,合成了磷氮硅系阻燃剂 FR-PNS2,利用核磁 1HNMR 分析对 FR- PNS2 进行结构鉴定;通过对该阻燃剂合成条件的探索,确定最佳合成条件为:n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.3∶2,65 ℃,12 h. 将阻燃剂 FR-PNS2 应用于纯棉织物的阻燃整理,该阻燃剂在次磷酸钠的催化条件下具有耐久的阻燃效果,经过 30 次水洗后,LOI 为 23.3%. 关键词： 阻燃剂; 磷; 氮; 硅; 棉织物 中图分类号: TQ314.24+9 文献标识码: A 文章编号: 1004－0439(2011)10－0026－04 Synthesis and application of new flame retardant on cotton fabric GUO Chao, LU Da-nian (College of Chemistry, Chmeical Engineering and Biotechnology, Donghua University, Shanghai 201620, China) Abstract： A phosphorus, nitrogen and silicone containing flame retardant FR -PNS2 was prepared from phosphorus oxychloride, γ -aminopropyl triethoxysilane and methanol. The structure of the obtained compound was characterized with 1HNMR. The optimum prepared parameters of FR -PNS2 were obtained through the in－ vestigation of the synthesis conditions: the molar ratio of phosphorus oxychloride and-aminopropyl triethoxysilane was 1.3∶2, temperature was 65 ℃, and time was 12 h. FR-PNS2 was used in flame retardant finishing of cotton fabric, durable flame resistance of the flame retardant could be obtained using sodium hypophosphite as catalyst. The LOI was 23.3% after washing 30 times. Key words： flame-retardant agent; phosphorus; nitrogen; silicon; cotton fabric 解形成的层状二氧化硅阻止了炭层的氧化,从而提高 了炭层的稳定性.[6]本文以三氯氧磷、γ-氨丙基三乙氧 基硅烷、甲醇作为原料,合成了一种磷/氮/硅阻燃剂, 并将其应用于棉织物阻燃整理,且对阻燃效果进行了 评价. 在棉用耐久性阻燃整理剂中,有机卤系阻燃剂具 有较好的阻燃效果.[1]但有机卤系阻燃剂在热裂解及 燃烧时会生成大量烟尘及腐蚀性气体.[2]含氮磷酸酯 及磷酰胺类化合物集酸源、碳源及氮源于一体,表现 出良好的膨胀阻燃作用.[3]有机硅阻燃剂是高效、生态 友好、防熔滴并抑烟的新一代非卤成炭型阻燃剂,不 仅能改善基材的加工性能、耐热性能等,而且经整理 后的阻燃材料的循环利用效果也十分优异.[4]磷/硅协 同阻燃机理:当使用磷/硅阻燃剂时,在高温下磷会催 化促成炭的形成,硅元素则增加这些炭层的热稳定性, 从而发挥磷/硅协同阻燃作用.[5]用硅氧烷代替硅烷时, 磷/硅的阻燃协同作用得到进一步加强,因为硅氧烷降 试验 1 1.1 材料及仪器 织物:全棉府绸 40s×40s,经过退浆、精练、漂白处 理.药品:三氯氧磷、三乙胺(均为分析纯,国药集团化 学试剂有限公司),甲醇(分析纯,上海玻尔化学试剂有 限公司),γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂,工业品, 收稿日期：2011-01-14 作者简介：郭 超(1984-),男,安徽阜南人,在读硕士研究生,主要研究新型纺织助剂的开发和应用. 通信作者：陆大年(1950-),男,教授,博士生导师,研究方向:高