装量差异检查法.doc

装量差异检查法 1 简述 1.1 本法适用于橡皮塞铝盖玻瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2 本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3 凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平 感量0.1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg（适用于平均装量在0.15g以上的粉针剂）。 3 操作方法 3.1 取供试品5瓶（支），除去瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶剂擦除字迹），容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置1～2小时，俟干燥后，除去铝盖，分别编号，依次放于固定位置。 3.2 轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），分别迅速精密称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。 3.3 复试 初试中，如有1瓶（支）的装量超过装量差异限度规定时，应另取10瓶（支）按3.1～3.2项下方法复试。 4 注意事项 4.1 开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失；开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针时，应先稍稍打开橡皮内塞使瓶内外的气压平衡，再盖紧后称重。 4.2 用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。 4.3 空容器的干燥，一般可用60～70℃加热1～2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。 4.4 称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的配对。 5 记录与计算 5.1 记录每次称量数据。 5.2 根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。 5.3 每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量（m），保留三位有效数字。 5.4 按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。 平均装量 装量差异限度 0.05g以下至0.05g ±15% 0.05g以上至0.15g ±10% 0.15g以上至0.50g ±7% 0.50g以上 ±5% 5.5 遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该瓶（支）装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。 6 结果与判定 6.1 每1瓶（支）中的装量均为未超出允许装量范围（m±m×装量差异限度）；或其装量差异均未超过上表规定者；均判为符合规定。 6.2 每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过装量差异限度的粉针多于1瓶者，判为不符合规定。 6.3 初试结果如仅有1瓶（支）的装量差异超过装量差异限度时，应另取10瓶（支）复试。复试结果每1瓶（支）的装量差异与装量差异限度相比较，均未超过者，可判为符合规定；若仍有1瓶（支）或1瓶（支）以上超出时，则判为不符合规定。 “可见异物”检查法 除另有规定外，溶液型注射液、溶液型注射用无菌粉末及注射用浓溶液均照可见异物检查法标准操作规范检查，应符合规定。 “无菌”检查法 照无菌检查法标准操作规范检查，应符合规定。 “热原”或“细菌内毒素”检查法 除另有规定外，静脉用注射剂按该品种项下的规定，照热原或细菌内毒素检查法标准操作规范检查，应符合规定。 “不溶性微粒”检查法 除另有规定外，溶液型静脉用注射液、注射用无菌粉末及注射用浓溶液，照不溶性微粒检查法标准操作规范检查，应符合规定。