顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究.PDFVIP

维普资讯 548 中国卫生检验杂志2005年5月 第 l5卷 第5期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，May2005；Vol15 No5 【测定方法】 顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究 石允生，刘业亮 (山东省枣庄市市中区卫生防疫站，山东枣庄 277101) [摘要] 目的：研究食用植物油中残留溶剂的定量检验新方法。方法：以石油醚作标准比对物资，顶空气相色谱法测定 食用植物油中的残留溶剂。结果：石油醚在 0—4mg范围呈线性关系，Y=3316．98X+413．84，r=0．9996，最低检出浓度 为0．05ms／kg，回收率为92．80％一105．3％，RSD为 2．97％一7．46％。与GB／T5009．37—2003法配对对 比实验结果差 异无统计学意义(P0．05)。结论：本法出峰快，色谱峰明显，操作简单，准确，可靠，可用于残留溶剂的测定。 [关键词] 石油醚；残留溶剂；顶空气相色谱；食用植物油 [中图分类号] 0657．7 1 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2005)05—0548—02 溶剂浸出法生产的食用植物油，虽经溶剂脱除步骤，但仍 1．4 分析方法 有少量溶剂残留在食油中，还有个别不法厂家，不经溶剂脱除 1．4．1 色谱条件 不锈钢柱 (q,3mm，长 3m)，内装涂有 5％ 就出售。该类溶剂可致人呼吸中枢麻痹 。因此，对残留溶剂 DEGS的白色担体(60—80目)，FID检测器，柱温 6o℃，汽化 进行监督检测具有重要意义。GB／T5009．37—2003顶空气相 室温 度 140℃，N2为 0，20Mpa，H2为 0．05Mpa，Air为 色谱法测定残留溶剂的检验方法中所用试剂不易获得，且价 0．10Mpa。 贵，操作复杂。为此，于2004年5—11月探讨了用机榨油作溶 1．4．2 标准 曲线的绘制 取 6只汽化瓶，分别加入 25．00， 剂，石油醚为标准物质的顶空气相色谱法，试剂易得，方法稳 24．50，24．00，23．00，22．00，20．00ll1l的新鲜机榨油，然后通过 定 ，灵敏度、精密度和准确度较高，完全符合卫生检验的要求。 塞子注入 “1．3”标准溶液 0．00，0．50，1．00，2．00，3．00，5．00ml 用透 明胶布封住针眼。放入 5O℃ 恒温箱中30min。用微量注 1 材料与方法 射器分别取液上气体 100 注入色谱仪，用记录仪记录峰面 1．1 原理 [ ] 积(或量取峰高)。色谱峰见图1。以石油醚含量 (们∞nag∞)为∞∞横鲫∞坐∞∞ 们∞ ∞ 取一定量的植物油样置于密闭平衡瓶中，在一定温度下 标，以峰面积(或峰高)为纵坐标绘制标准曲线，计算出回归方 和一定时间内，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入 程，Y=3316．98X+413．84，r=0．9996(Y为峰面积， 为残留 气相色谱仪中，取得色谱峰后，与标准曲线比较定量。 溶剂含量)。见图2。 1．2 仪器与试剂 SP一502气相色谱仪 (山东鲁南化工仪器厂)，SSC一922 1 色谱数据处理机(上海三方仪器仪表厂)，顶空瓶 (100ml小 1 输液瓶，橡胶塞)；石油醚 (AR，沸程：60~C一90~C)，新鲜机榨 1