饮用水中氯乙烯测定.PDFVIP

Applicat io n 饮用水中氯乙烯测定 1. 前言 ： 氯乙烯也称乙烯基氯 ，化学式为 CH2CHCl ，是卤代烃的一种 ，工业上大量用作生 产聚氯乙烯 （PVC ）的单体。它在室温下是无色有毒的气体 ，微溶于水 ，有醚样的气 味。 单体氯乙烯是聚氯乙烯树脂 （PVC ）及其复合物中含有的一种成分 ，氯乙烯是有 毒物质 ，肝癌与长期吸入和接触氯乙烯有关。近年来 PVC市场需求越来越大 ，生产企 业越来越多 ，时有发生地下水源氯乙烯超标、污染的报道。我国也有针对氯乙烯含量 检测的相关标准 ：GB/T 4651-2013 聚氯乙烯 残留氯乙烯单体的测定、GB/T 5750.8-2016 生活饮用水标准检验方法 有机物指标。 本文参考 GC/T 5750.8-2013标准方法对地下水源中氯乙烯进行检测。 2. 仪器配置、试剂 2.1仪器配置 仪器配置及主要部件名称 数量 GC7900 1台 毛细管分流/不分流进样器(S/SL) 1套 氢火焰检测器(FID) 1套 顶空进样器 1套 TM-624 色谱柱 1根 2.2试剂 ： 甲醇 （色谱纯 ） 氯乙烯标样 3. 实验过程 ： 3.1定性分析 ： 通过顶空瓶内空气空白运行、甲醇溶剂分析运行、氯乙烯标样运行 ，优化分析方法 ， 保证氧气、氯乙烯、甲醇各组分在色谱柱上的保留时间不同 ，将这些组分进行分离。 图 1 ：氯乙烯标液色谱图 氯乙烯峰保留时间 5.29min ，与空气峰和甲醇峰完全分离。 3.2定量分析 ： 氯乙烯定量分析标准曲线的建立 ：以氯乙烯标准品用甲醇进行稀释配置标准使用液 ， 取不同体积的标准品使用溶液加入顶空瓶中 ，配置成 5、10、20、30、40µg/L的标 准溶液,测定各浓度的峰面积 ，绘制标准曲线。 图2 ：氯乙烯不同浓度标准溶液色谱图重叠对比 图 3 ：氯乙烯标准曲线 氯乙烯线性相关系数 ：0.99924 ，保证水质中氯乙烯检测能够获得准确可靠的定量分析 结果。 4 ．结论 ： 目前市售的氯乙烯标准品以甲醇作为溶剂 ，很难购买到 DMA 作为溶剂的标准品 ， 采用 GB/T 5750.8-2016 标准用指定的毛细管色谱柱很难将溶剂甲醇和氯乙烯峰分开 ， 无法对氯乙烯进行准确的定性和定量分析。 本实验采用天美的 GC7900气相色谱仪建立了 《生活饮用水检验方法》中规定的 氯乙烯毛细柱色谱法 ，保证了氯乙烯同干扰物的有效分离 ，标准曲线建立线性相关系 数符合要求 ，适用于饮用水中氯乙烯定性、定量的检测分析。