高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中10种生物碱.PDFVIP

２０１９年９月 Ｖｏｌ．３７ Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１９ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９７７～９８２ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１９．０１０５４ 高效液相色谱⁃串联质谱法测定化妆品中１０种生物碱 曹梅荣，　 马俊美，　 王　 娟，　 翟洪稳，　 赵晓雅，　 范素芳∗ （河北省食品检验研究院，河北省食品安全重点实验室，河北 石家庄 ０５００９１） 摘要：建立高效液相色谱⁃串联质谱同时测定化妆中１０种生物碱的分析方法。 实验优化了提取条件、净化方式和仪 器条件等参数。 样品经８０％ （ｖ／ ｖ）甲醇水溶液超声提取，离心后过滤。 采用Ｗａｔｅｒｓ ＢＥＨ Ｃ 色谱柱分离，在多反 １８ ２ 应监测模式下测定，外标法定量。 结果显示，在各自范围内，１０ 种生物碱具有良好的线性关系，相关系数（Ｒ ）＞ ０９９００，方法的检出限为５０～１２５ μｇ／ ｋｇ，定量限为 １２５～５００ μｇ／ ｋｇ。 在 １倍、２倍和６倍定量限的加标水平 ＝ 下，１０种生物碱的回收率为７０９１％～１１６７５％，相对标准偏差为０４９％～９９８％ （ｎ ６）。 该方法操作简单，适用于 化妆品中１０种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。 关键词：高效液相色谱⁃串联质谱；生物碱；化妆品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１９）０９⁃０９７７⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｅｎ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｉｎ ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＣＡＯ Ｍｅｉｒｏｎｇ，ＭＡ Ｊｕｎｍｅｉ，ＷＡＮＧＪｕａｎ，ＺＨＡＩ Ｈｏｎｇｗｅｎ，ＺＨＡＯ Ｘｉａｏｙａ，ＦＡＮ Ｓｕｆａｎｇ∗ （ＨｅｂｅｉＦｏｏｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＨｅｂｅｉＦｏｏｄＳａｆｅｔｙＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００９１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ） ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｅｎ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｉｎ ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ． Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｌｌｙ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ８０％ （ｖ／ ｖ） ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｆｉｌｔｅｒｅｄ ａｆｔｅｒ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｅｓ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ