回流、重结晶、固体的干燥.pptVIP

四、回流、重结晶及固体的干燥 化学学院：吴凯群 Tel.Email：wukaiqun@ 实验目的 学习掌握重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法 初步掌握回流装置的安装及其操作 掌握抽滤、热滤的操作和滤纸的折叠、放置方法 初步掌握固体有机化合物的干燥方法 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。 重结晶就是利用固体混合物中主要成分和杂质在溶剂中溶解度的不同从而分离杂质，实现样品的纯化。 重结晶的适用范围 杂质溶解性对重结晶的影响 若室温下杂质较易溶解而产物在室温时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，都有利于提高回收率。 若杂质较难被溶解，则可在配成饱和溶液后通过过滤除去。 两者溶解度相等，则用重结晶分离产物就比较困难。 实验步骤 1）根据样品性质和杂质情况选择合适的溶剂 2）将样品配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液（回流） 3）如有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色 4）脱色后将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭 5）冷却滤液，使结晶析出 6）将结晶从母液中过滤分离出来（抽滤，减压过滤） 7）对晶体进行干燥（烘箱、红外灯） 8）测定产物的熔点（显微熔点仪） 溶剂的选择 1）不与被提纯物质起化学反应 2）在较高温度溶解性