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PAGE PAGE 22 药物分析实验 实验一 葡萄糖中一般杂质检查（4学时） 【实验目的与要求】 1. 了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义； 2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法； 3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。 【实验原理】 1. 杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。 或 其中，C为标准溶液浓度，V为标准溶液体积，S为供试品质量，L为杂质限量。 2. 一般杂质的限量检查 （1）氯化物的限量检查 药物中的氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。 Cl- + Ag+ → AgCl ↓ （2）硫酸盐的限量检查 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的硫酸钡浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 SO42- + Ba2+ → BaSO4 ↓ （3）铁盐的限量检查 药物中的三价铁盐（若含有Fe2+，加硝酸煮沸5分钟，可使Fe2+ 氧化为Fe3+）与硫氰酸盐在硝酸酸性溶液中作用，生成硫氰酸铁配位离子而显红色，与一定量标准铁溶液与硫氰酸盐在相同条件下，用同法处理生成的硫氰酸铁配位离子溶液进行比色，判断药物中含铁盐的限量。 Fe3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3- （红色） （4）重金属的限量检查 重金属一般是指能与硫代乙酰胺或硫化钠在弱酸性（pH 3~3.5）溶液中，作用生成硫化物的金属杂质，如铜、银、铅、镉、汞、砷、锑、铋、锡、锌、钴、镍等。重金属不仅影响药物稳定性，而且在体内容易蓄积，造成慢性中毒，因此必须严格控制限量。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故以铅为代表。 由于在弱酸性（pH约3.5）溶液中硫代乙酰胺水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，生成有色硫化物沉淀，与标准重金属溶液在同样条件下，按同法处理后进行比较。 CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S ↑ Pb2+ + H2S → PbS ↓ + 2 H+ 【实验材料、试剂与仪器】 原料名称 规 格 用 量 葡萄糖 普通市售 适量 稀硝酸 10 μg /mL 适量 标准氯化钠溶液 10 μg Cl-/mL 6 mL 硝酸银试液 0.1 mol/L 2 mL 标准硫酸钾溶液 100 μg SO42-/ mL 2 mL 氯化钡溶液 25% 5 mL 标准铁溶液 0.01% 2 mL 硫氰酸铵溶液 30% 3 mL 标准铅溶液 l0 μg Pb/ mL 适量 醋酸盐缓冲液 pH 3.5 2 mL 稀焦糖溶液 0.2 g 适量 硫代乙酰胺试液 0.04 g 2 mL 50 mL纳氏比色管，过滤装置，移液管，滴定管。 【实验方法与步骤】 1. 氯化物 取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水溶解并配成25 mL (如溶液显碱性，可滴加硝酸使成中性)， 再加稀硝酸10 mL；溶液如不澄清，应滤过；加蒸馏水配成约40 mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液(10 μg Cl-/ mL) 6.0 mL，置另一50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加蒸馏水配成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0 mL，用蒸馏水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置5 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浑浊（本品中氯化物限量为0.01%）。 2. 硫酸盐 取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水溶解配成约40 mL (如溶液显碱性，可滴加盐酸使成中性)；如溶液不澄清，应滤过；加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液(100 μg SO42-/ mL)2.0 mL，置另一50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水配成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5 mL，用蒸馏水稀释配成50 mL，充分摇匀，放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浑浊（本品中硫酸盐限量为0.01%）。 3. 铁盐 取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置烧杯中，加蒸馏水20 mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，转移至50 mL纳氏比色管中，加蒸馏