中华人民共和国环境保护行业标准水质总氮的测定气相分子吸收光谱法.docVIP

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 199─ 2005 水质  总氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Total—Nitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09  发布  国家环境保护总局  2006-01-01 发 布  实施 HJ/T 199─2005 目  次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 2 引用标准 ……………………………………………………………………………………… 1 3 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 4 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 2 7 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 2 8 水样的预处理 ………………………………………………………………………………… 2 9 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 2 10 步骤 …………………………………………………………………………………………… 3 11 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 3 12 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 3 I HJ/T199─2005 前  言 本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。 II HJ/T199—2005 1  范围  水质  总氮的测定  气相分子吸收光谱法 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限 0.050mg/L，测定下限 0.200mg/L， 测定上限 100mg/L。 2  引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4  原理 在 120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有 机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 5  试剂 本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制备 的去离子水。 5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至 pH2 后进行蒸馏，弃去最初 100ml 馏出液，收集后 面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾（K2S2O8）及 15g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水中，加水稀释 至 100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。 5.3 盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。 5.4 三氯化钛：15% 原液，化学纯。 5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。 5.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在 105～110℃干燥 2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.034g， 溶解于水，移入 500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.6），用水逐级稀释而成。 仪器、装置及工作条件 136 3 6 HJ/T199—2005 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。 气液分离装置 1－清洗瓶；2－定量加液器； 3－样品吹气反应瓶；4－恒温水浴；5－干燥器 6.1.3 圆形不锈钢加热架。 6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 0～5ml，用硅胶