X射线衍射原理--第六章 X射线物相分析.pdfVIP

中南大学 中南大学 X射线衍射分析技术 X射线衍射分析技术 X射线物相分析 X射线物相分析 材料科学与工程学院 材料科学与工程学院 艾 延 龄 艾 延 龄 E-mail: ylai@mail.csu.edu.cn E-mail: ylai@mail.csu.edu.cn 内容 内容 6 1 物相的定性分析 - 6-1 物相的定性分析 6 2 物相的定量分析 - 6-2 物相的定量分析 6 3 总结 - 6-3 总结 物质的成分分析可以采用化学分析、 光谱分析、X射线荧光光谱分析、能谱分 析、电感偶合等离子体原子发射光谱分 析等方法来确定； 物相的确定只能采用X射线衍射、中子 衍射和电子衍射的方法，其中最方便和 最有效的方法是X射线衍射。 每种结晶物质都有其特定的结构参数，包 括点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子（或者 离子）的数目及其位置等等，而这些参数在X 射线的衍射花样中均有所反映； 尽管物相的种类有成千上万种，但就象人 的指纹一样，没有两种衍射花样完全相同的 物相！因此可以用X射线衍射花样唯一地确定 物相； 如果将几种物相混合，则得到的多晶衍射 花样将是各个物相衍射结果的简单叠加。 即使得到了物相的X射线衍射花样，要确定其晶体 学参数也是一个非常麻烦的问题；但是如果我们将大 量标准物相的多晶粉末衍射花样先分析好并储存起 来，做成一个很大的数据库，则对于数据库中已有的 物相，对这种物相的分析就变成了简单的比对工作； 有了这样的数据库以后，必须制定一套能够迅速检 索的办法，这套办法是由哈那瓦罗于1938年创立的， 它是用d来取代衍射花样中的2 θ角，这样在卡片上列 出一系列的d及对应的强度I ，就可以代替衍射花样， 应用时，只须将所测图样经过简单的转换就可与标准 卡片相对照，而且这样就可以在拍摄衍射花样时不必 局限于使用与制作卡片同样的波长。 PDF卡片的发展 PDF卡片的发展 J.D.Hanawalt 等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍 J.D.Hanawalt 等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍 射花样，制备衍射数据卡片的工作，制作了约1000种物质 射花样，制备衍射数据卡片的工作，制作了约1000种物质 的花样； 的花样； 1942年“美国材料试验协会（American Society for Testing 1942年“美国材料试验协会（American Society for Testing Materials, ASTM ）” 出版了约1300张衍射数据卡片（这就是 Materials, ASTM ）” 出版了约1300张衍射数据卡片（这就是 通常使用的ASTM卡片）； 通常使用的ASTM卡片）； 1969年起，由美国材料试验协会和英、法、加拿大等国 1969年起，由美国材料试验协会和英、法、加拿大等国 的有关协会共同组成“ 粉末衍射标准联合委员会 (Joint 的有关协会共同组成“ 粉末衍射标准联合委员会 (Joint Committee on Powder Diffraction Standards, JCPDS)” 的国际组 Committee on Powder Diffraction Standards, JCPDS)” 的国际组 织，由它负责卡片的收集、校订和编辑工作，此后的卡片 织，由它负责卡片的收集、校订和编辑工作，此后的卡片 组就称为粉末衍射卡片组(Powder Diffraction File ，PDF) ； 组就称为粉末衍射卡片组(Powder Diffraction File ，PDF) ； 目前的PDF 卡片组由JCPDS 与ICDD(In