nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docVIP

1 目的 建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2 范围 适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定。 3 职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4 定义 无。 5 内容 5.1 检定项目和技术要求 序号 检定项目 技术要求 1 波数示值误差 在3000cm-1附近的波数视值误差 ±5 cm-1 在1000cm-1附近的波数视值误差 ±1 cm-1 2 波数重复性 在3000cm-1附近的波数重复性 ≤2.5 cm-1 在1000cm-1附近的波数重复性 ≤0.5 cm-1 3 透射比重复性 不大于0.5% 4 分辨力 在3200 cm-1~2800 cm-1分辨峰 7个 2851 cm-1与2870 cm-1之间分辨深度 ≥18% 1583 cm-1与1589 cm-1之间分辨深度 ≥12% 水汽1554.4 cm-1峰半高宽 ≤2cm-1 5 本底光谱能量分布 不小于20% 6 100%线的平直度 3200 cm-1~2800 cm-1内100%线的平直度 ≤1% 2200 cm-1~1900 cm-1内100%线的平直度 ≤1% 800 cm-1~500 cm-1内100%线的平直度 ≤4% 7 噪声 不大于1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰； 5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。 5.3 标准物质 聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?vi－v （1） δv=vmax－vmin （2） 式中：?v —— 波数示值误差，cm-1； δv —— 波数重复性，cm-1； ?vi —— 第i峰值波数测量平均值，cm-1； v —— 第i峰波数标准值，cm-1； vmax ——第i峰波数测量最大值，cm-1； vmin ——第i峰波数测量最小值，cm-1。 5.4.2 透射比重复性 在5.4.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值得透射比，按公式（3）计算，取RT绝对值最大值为透射比重复性。 RT=Tmax－Tmin （3） 式中：RT ——透射比重复性，%； Tmax ——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； Tmin ——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数 在5.4.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 5.4.3.2 分辨深度 在5.4.1取得的测量谱图中，测量2851cm-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。 5.4.3.3 半高宽 Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。见图4。 5.4.4 本底光谱能量分布 按5.4.1条件设定仪器参数。待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000cm-1处的能量E40