相对密度测定法标准操作规程.doc

SOP-ZL-QC-027-00 相对密度测定法标准操作规程 第 PAGE 2 页 共 NUMPAGES 3 页 益阳马王堆制药有限公司 相对密度测定法标准操作规程 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 2 页 益阳马王堆制药有限公司 题 目 相对密度测定法标准操作规程 编码 SOP-ZL-QC-034-00 制订人 日期 审核人 日 期 批准人 日期 颁发部门 颁发日期 分 发 部 门 质量管理部 生 效 日 期 变更记载： 申请日期： 批准日期： 变更摘要： 1. 目的：建立相对密度测定法标准操作规程 2. 范围：适用于产品相对密度的检查。 3. 责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。 4. 程序： 4.1 检验依据 《中华人民共和国药典》2005年版一部附录P36 4.2 检验规程 4.2.1 比重瓶法 4.2.1.1 比重瓶重量的称定：将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至mg数。 4.2.1.2 供试品重量的测定：取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各该药品项下规定的温度）后，小心插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，放置10-20分钟，使过多的液体从塞孔溢出，立即用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。 4.2.2.3 水重量的测定：按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试液倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定测得同一温度时水的重量。 4.2.2.4 采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20℃或各该药品项下的温度后，插入温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中放置10-20分钟，使内容物的温度达到20℃（或各该药品项下规定的温度），用滤纸擦干比重瓶壁外的水，精密称定，减去比重瓶的重量，即求得供试品重量。 4.2.3 韦氏比重秤法 4.2.3.1 韦氏比重秤法的测定原理：系依据一定体积的物体（如比重秤的玻璃沉锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。 4.2.3.2 仪器的调整：将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝，将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁置于托架玛瑙刀座上，将等重砝码挂在横梁右端的小钩上，调整水平调整螺丝，使指针与支架左上方一指针对准即为平衡，将等重砝码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有±0.005%的误差），否则应予校正。 4.2.3.3 用水校准：取干净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20℃（各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺丝平衡。 4.2.3.4 供试品的测定：将玻璃圆筒内的水倾去 ，拭干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中。调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。 如使用的比重秤系4℃时相对密度为1，则用水校准时的游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的数值除以0.9982。如测定温度为其他温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的密度处，并应将在该温度测得的数值除以该温度水的密度。 4.2.4 注意事项 4.2.4.1 比重瓶法 4.2.4.1.1 比重瓶必须洁净、干燥，操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。 4.2.4.1.2 装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次，待油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依据测定水重。 4.2.4.1.3 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡：如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等粘稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒入，因粘稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。 4.2.4.1.4 将比重瓶从水浴中取出时，应用食指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。 4.2.4.1.5 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重称量。 4.2.4.1.6 当室温高于20℃