几类常见食品的卫生检验二.pptVIP

复习内容 分光光度法测定粮食中的氯化苦 油脂酸败、过氧化值、酸价、羰基价、极性组分 棉酚分子中7位羟基上的氢，因受邻位羰基的影响易解离而显弱酸性，可与强碱成盐。 挥发性盐基氮 第四节 水产品的卫生检验 一、概述 水产品的主要卫生问题：水产品（aquatic product）包括鱼类、贝类、壳类等鲜品及其加工制品。 腐败变质：与肉类相似，特别是青皮红肉鱼体中含有较多的组胺酸。 化学污染：有害金属汞、砷、农药等。三价砷的毒性大于五价砷，无机砷毒性大于有机砷，有机汞毒性大于无机汞。 天然毒素：河豚毒素、岩哈毒素、雪卡毒素等。 岩蛤毒素 蛤的种类很多，只有少数几种如文蛤、石房蛤等含有有毒物质。目前认为，这些有毒物质源于一些属于膝勾藻科的藻类，如涡鞭毛藻，当此种藻类大量繁殖时，可形成“赤潮”。海洋软体动物包括蛤类，摄食了这类海藻后，海藻所含的岩蛤毒素及膝勾藻毒素在中肠腺以无毒的结合态大量蓄积，当人体摄食此类蛤肉后，毒素被释放出来，引起中毒。 卫生标准： 二、水产品中组胺的测定 局部腐败的鱼类特别是鯵鱼、鲐鱼、鲣鱼等，组胺酸在腐败变质时会在脱羧酶的作用下脱羧形成大量的组胺（histamine）。组胺属于生物碱，溶于水及乙醇等极性溶剂。可引起过敏性中毒。 鱼类引起的组胺中毒 高组氨酸鱼类： 青皮红肉鱼，如鲐巴鱼、青鱼、沙丁鱼、秋刀鱼、竹夹鱼、鰤鱼； 组胺中毒：细菌作用，组氨酸生成组胺 （不新鲜鱼）； 预防措施： 防止鱼类腐败变质，不购买腐败变质鱼类。 加入适量的雪里红或红果； 分光光度法 原理：样品中的组胺用正戊醇提取后，在弱碱性条件下与重氮盐发生反应，生成橙色的偶氮化合物。 样品的采取 鱼类样品应从同批同质的鱼中采取，即在同质鱼堆的上、中、下三处或同一平面的三点采取。用作实验室测定的样品质量应在1kg以上。除去内脏、鳞、骨，将鱼肉磨细。 组胺的提取 称取一定量磨细的样品，加三氯乙酸浸泡，沉淀蛋白质，过滤。取滤液适量，加氢氧化钠溶液调节至呈碱性，以正戊醇萃取；然后加盐酸，此时组胺以盐酸盐的形式存在，因其易溶于水，而被反萃取到水溶浓中，供测定用。 测定 将组胺标准液和样品提取液分别调节至弱碱性，加入重氮盐试剂，在480nm波长处测定吸光度，与标准比较，计算鱼样中组胺的含量。 高效液相色谱法 方法灵敏度优于分光光度法。用甲醇/水直接提取水产品中的组胺，经阳离子交换树脂（Na+型）柱净化，HPLC分离后，与邻苯二甲醛反应生成强荧光衍生物，最后用荧光检测器检测。 三、水产品中无机砷的分离测定 在全国范围内进行食品中砷的本底值调查中，均采用将食品消化后以银盐比色法测定总砷的含量。结果表明：绝大多数食品样品中的总砷含量均小0.5mg/kg，少数在0.5-1.0mg/kg。但是，当测定海产品(marine products)时，发现总砷含量常常高达数十毫克每公斤，这给卫生标准的制订带来了问题。后来经进一步研究发现，海产品主要含毒性很小的有机砷，而其中毒性大的无机砷含量并不高。因此，必须将无机砷从有机砷和样品基体中分离出来，并测定其含量才有意义。 酸提取直接测定法：样品在6mol/L盐酸溶液中，经水浴加热后，无机砷以氯化物形式被提取，实现无机砷与有机砷的分离，然后在2mol/L盐酸条件下用氢化物原子荧光光谱法或银盐法测定总无机砷。 减压蒸馏法：样品中无机砷经碘化钾还原为三价砷，与盐酸作用生成三氯化砷，经减压蒸馏，三氯化砷能挥发逸出，冷凝并吸收于水中，而有机砷既不分解也不挥发逸出，以达到分离的目的。然后按银盐法测定。 溶剂萃取法：样品中五价砷经碘化钾还原为三价砷，在8mol/L以上酸性介质中被乙酸丁酯或苯等有机溶剂所萃取，此时有机砷不被萃取。利用无机砷在小于2mol/L酸性介质中易溶于水的性质，将有机溶剂萃取液加水稀释，有机溶剂中三价砷被反萃取于水中，然后利用银盐法测定无机砷的含量。 四、水产品中甲基汞的分离测定 汞主要通过食物进入人体，特别是鱼、虾和贝类等水产品。汞通过水中生物在鱼体中蓄积。一般水中含汞量极微，经生物富集作用，可使鱼体中含较多的汞，特别是转变成毒性较大的有机汞(以甲基汞为主)。它们在鱼体内与巯基结合后，不易分解破坏，生物半减期长达400-700天。因此，不仅有必要检验水产品中的总汞含量，更重要的是需要进行有机汞的分离测定。 酸提取巯基棉法 原理：样品加氯化钠研磨，盐析其中的蛋白质，加少量铜盐置换出与组织中巯基结合的有机汞，用（1+11）盐酸进行浸取，然后调节pH至3~3.5左右，通过巯基棉柱，此时有机汞和无机汞均被截留在巯基棉上，洗去其他的杂质。然后用1-2mol/L（1+5）盐酸洗脱有机汞(此时无机汞仍被截留在巯基棉上)，用气相色谱法