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原子吸收分光光度法分析手册 第3册 测各元素的测定条件(一)
原子吸收分光光度法分析手册
第 3 册
火焰原子吸收分光光度法
各元素的测定条件
原子吸收分光光度法分析手册
第 3 册
TOC \o 1-4 \h \z 6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件 3
6.1 测定浓度 3
6.2 测定条件 3
6.3 背景校正方法和干扰 3
6.4 各元素的测定条件 3
1) 银 (Ag) 4
2) 铝 (Al) 5
3) 砷 (As) 6
4) 金(Au) 7
5) 硼 (B) 8
6) 钡 (Ba) 9
7) 铍 (Be) 10
8) 铋 (Bi) 11
9) 钙 (Ca) I 12
10) 钙 (Ca) II 13
11) 镉 (Cd) 14
12) 钴 (Co) 15
13) 铬 (Cr) 16
14) 铯(Cs) 17
15) 铜 (Cu) 18
16) 铁 (Fe) 19
17) 镓 (Ga) 20
18) 锗 (Ge) 21
19) 钾 (K) 22
20) 锂 (Li) 23
21) 镁 (Mg) 24
22) 锰 (Mn) 25
23) 钼 (Mo) 26
24) 钠 (Na) 27
25) 镍 (Ni) 28
26) 铅 (Pb) I 29
27) 铅 (Pb) II 30
28) 钯 (Pd) 31
29) 铂 (Pt) 32
30) 铷 (Rb) 33
31) 铑 (Rh) 34
32) 锑 (Sb) 35
33) 硒 (Se) 36
34) 硅 (Si) 37
35) 锡 (Sn) I 38
36) 锡 (Sn) II 39
37) 锡 (Sn) III 40
38) 锡 (Sn) IV 41
39) 锶 (Sr) 42
40) 碲 (Te) 43
41) 钛 (Ti) 44
42) 铊 (Tl) 45
43) 钒 (V) 46
44) 锌 (Zn) 47
6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件
6.1 测定浓度
基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液,用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第 2 册第 4 章所述,吸收应该在 0.044 ~ 0.3 的范围 ,从上述数据决定校准曲线上下限,得到标准系列的实际测定的浓度范围。
实际样品测定的浓度范围也许与上述不同,有时是由于共存物质的区别;有时由于分析有机溶剂样品,灵敏度提高 2 ~ 3 倍,标准的浓度应该相应降低。
测定较高浓度的样品时,燃烧器必须转动角度 (分析手册第 2 册第 4.3 章)或使用灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第 1 册第 2.1 章)。
6.2 测定条件
在 AA-6300或 AA-6650/6800中,可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间也许略有不同,因此最好如分析手册(第 1 册第 2.2 章)所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比,以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。
然而,这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。
因此,当测定有机溶剂样品时,助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。
在测定钙,铅和锡时,有 2 个以上的火焰条件或分析波长可供选择,分别以I,II,III,或 IV 表示。
6.3 背景校正方法和干扰
如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话,背景校正将采用 D2 灯方法和自吸收方法两种方法。结果将用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式,灵敏度降低,这与校正的机理有关。通常情况下建议采用 BGC-D2 进行背景校正。
但是,如果样品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光谱干扰,或分析线在长波长范围, D2 灯不能用,则选择 BGC-SR方式。
此章也描述有关干扰的信息。
在实际样品测定中,需要确认干扰。参照分析手册第 2 册第 5 章原子吸收方法的干扰。
6.4 各元素的测定条件
1) 银 (Ag)
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章
测定条件和校准曲线
? 测定条件
灯电流 ; 10
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